本论文研究了过氧化物活化剂4-(2-癸酰基氧乙氧基羰基氧)苯磺酸钠(DECOBS)的生产工艺,它包括三部分内容：单癸酸乙二醇酯合成、氯甲酸酯合成和DECOBS合成过程。完成了实验室小试,并经中试、生产放大实验逐步调整和优化,最后发展成为稳定的DECOBS生产工艺。 单癸酸乙二醇酯是通过以癸酸、乙二醇为起始原料、对甲苯磺酸为催化剂,在低压力下脱水酯化合成的。单癸酸乙二醇酯合成工艺研究从酯化动力学分析开始,先后对反应压力、物料比、催化剂、酯化温度和酯化时间进行小试验优化,并经中试生产放大实验逐步调整和优化,得到一个单癸酸乙二醇酯大生产合成工艺：癸酸、乙二醇和对甲苯磺酸投料摩尔比为1:12:0.005;控制釜内压力在8KPa条件下,用100℃导热油加热酯化物料,在8小时左右使物料温度上升至80℃,完成酯化反应。在此优化条件下,大生产单癸酸乙二醇酯92.43％,产率达到90.55％。 氯甲酸酯合成工艺研究也从反应动力学分析开始,依次对反应介质、固体光气引发剂和缚酸剂选择、固体光气用量和反应温度小试验优化,并经中试生产放大实验逐步调整和优化,得到一个氯甲酸酯大生产合成工艺：单癸酸乙二醇酯、固体光气和三乙胺投料摩尔比为1:0.35:1.05;每200Kg固体光气用300L甲苯溶解作为釜底反应物料,滴加组分溶液中的甲苯量按每450Kg单癸酸乙二醇酯用600L甲苯稀释；氯甲酸酯合成温度是0-10℃,滴加组分溶液温度是0℃。按这个氯甲酸酯大生产合成工艺可以生产氯甲酸酯含量为96.91％,产率高达98.90％。 目标产物DECOBS的大生产合成在水溶液中进行,水的加入量为1389mL水/mol氯甲酸酯。二水对羟基苯磺酸钠、氢氧化钠和氯甲酸酯等摩尔混合并在40-50℃反应生成DECOBS,粗产品经过3倍重量的甲苯洗涤去除酯类杂质后,得到含量高达98.70％、产率达到94.30％的DECOBS产品。 DECOBS工业化生产合成工艺总产率达到84.45％,比小试、中试提高1.8％左右。