均相三方碲硒纳米晶可控合成方法的研究

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半导体纳米材料具有许多特殊的光学、电学、化学和磁学性质,这些性质很大程度上受到材料的形貌和尺寸的影响,因此可控的合成半导体纳米材料一直受到广泛的关注。碲、硒和碲硒晶半导体材料拥有低的熔点、良好的光导性、热电性能和氧化还原能力,在合成功能材料和纳米级设备的制备上展现出潜在的应用价值。但在目前的研究中碲硒晶纳米材料的研究并不多,而且其形貌多样性和合成方法有很大的改进空间。本论文研究了可控合成不同形貌的均相(homogeneous)三方碲硒纳米晶(trigonal Te/Se alloy nanocrystals,t-Te/Se ANCs)。我们采用常温水相法合成碲硒晶纳米材料,合成方法简单环保且可以大批量合成。主要研究结果如下:1.调控前体Te O2与H2Se O3的比例(x(Te:Se))合成形貌多样,纵横比、成分可控的t-Te/Se ANCs。通过调控x(Te:Se)的值,t-Te/Se ANCs主要会按照两种方式生长:第一种,当x(Te:Se)的值从200:1到100:1或者从2:1到1:1的时候,生长成独个三方碲硒纳米晶(trigonal Te/Se alloy single nanorods,t-Te/Se ASNRs);第二种,当x(Te:Se)从30:1到10:1的时候生长成三连体的三方碲硒纳米晶(trigonal Te/Se alloy tri-fold nanorods,t-Te/Se ATNRs)。这些纳米晶通过自籽结晶过程形成生长方向沿[001]方向生长的均相单晶。2.表征了t-Te/Se ANCs的紫外可见吸收光谱、晶体结构、组成成分和拉曼光谱。随着t-Te/Se ANCs长度和x(Te:Se)的变化,t-Te/Se ANCs的紫外、晶体结构、组成成分和拉曼也存在一系列规律性的变化。当t-Te/Se ANCs长度的减小时,t-Te/Se ANCs的紫外峰会发生红移。随x(Te:Se)值的减小,t-Te/Se ANCs的晶体结构,组成成分和拉曼光谱与三方硒(trigonal Se,t-Se)趋于相同。3.分析论证了不同形貌t-Te/Se ANCs自籽结晶过程的机理。从碲硒纳米晶不同反应阶段的透射电镜图看出,t-Te/Se ASNRs与t-Te/Se ATNRs的生长是两个不同的结晶成核过程。在t-Te/Se ASNRs的形成过程中,只存在一次成核结晶,t-Te/Se ASNRs由最初的小六棱柱(核子)逐渐结晶长大;而t-Te/Se ATNRs的形成是存在两次成核结晶过程,先结晶成核为小六棱柱,然后选择性的自动在小六棱柱的三个面结晶成核为另外的三个小六棱柱核子,随着这三个小六棱柱的长大最终形成t-Te/Se ATNRs。这可能是由于Te,Se两种元素有不同的化学和晶体学性质,因此两者最终形成的纳米棒的形貌会因两者的比例不同而有所不同。
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