工业现代化的发展,使人类面临能源紧缺和环境污染两大危机。因此,以TiO2为代表的光催化剂降解污染物逐渐走进人们的视野。然而,TiO2较宽的禁带宽度（3.0-3.2eV）和较高的电子-空穴复合率降低了光催化的效率。在众多提高TiO2光催化性能的改性方法中,窄禁带半导体复合和贵金属沉积表现出了较强的优势,其制备方法多集中于在电解液中添加相关离子或阳极氧化后进行电沉积、浸渍或光还原,对于阳极氧化过程中进行电沉积的制备方法鲜有报道。因此,采用脉冲换向电源一步法制备窄禁带半导体Cu2O、贵金属Ag共掺杂的TiO2纳米管阵列复合薄膜具有重要的科学意义与实际应用价值。本文以氟化铵、乙二醇为基础电解液,通过添加不同浓度的三水合硝酸铜及三水合硝酸铜、硝酸银复合溶液组成实验电解液,利用脉冲换向电源制备出了 Cu2O掺杂的TiO2纳米管阵列复合薄膜（Cu2O-TNTs）及Cu2O、Ag共掺杂的TiO2纳米管阵列复合薄膜（Cu2O-Ag-TNTs）。采用 SEM、EDS、XRD、XPS、TEM、UV-vis 吸收光谱、PL 检测手段对复合薄膜的形貌、物相、化学组成及光学性能进行了表征,分别在紫外光和可见光条件下对其进行光催化降解亚甲基蓝（MB）性能的检测,并对纳米管的复合过程及光催化机理进行了探究,实验结果如下:以0.3wt%氟化铵、95vol%乙二醇和5vol%的浓度为4-20mM的三水合硝酸铜溶液组成实验电解液,制备出Cu2O-TNTs并进行热处理。Cu以少量Cu2O沉积颗粒及弥散方式存在于Cu2O-TNTs中;禁带宽度由3.22eV减小至3.12eV,光生电子-空穴的复合率有所降低;紫外光照射下,Cu2O-TNTs催化剂浓度为0.25cm2/mL时,MB的降解率可达58.7%;可见光下,催化剂浓度为0.5cm2/mL时,亚甲基蓝的降解率可达77.6%。以0.3wt%氟化铵、95vol%乙二醇、5vol%的三水合硝酸铜（浓度为8mM）与硝酸银（浓度为2-10mM）复合溶液组成实验电解液,反向电压为4-9V,制得Cu2O-Ag-TNTs并进行热处理。大多数Ag为单质Ag,其表面有少量的AgO,以沉积颗粒及弥散的方式存在;Cu2O-Ag-TNTs禁带宽度减小至2.71eV,光生电子-空穴的复合率明显降低;紫外光照射下,Cu2O-Ag-TNTs催化剂浓度为0.25cm2/mL时,亚甲基蓝的降解率可达81.6%;可见光照射下,催化剂浓度为0.5cm2/mL时,亚甲基蓝的降解率可达98%;可见光下对样品进行Cu2O-Ag-TNTs光催化循环利用的实验,其第二次和第三次循环利用分别使MB解87.5%和80.8%,其可循环利用性良好。