TiO2半导体材料来源丰富、价格低廉、化学性质稳定、无毒无害，被广泛应用于光催化领域中，然而TiO2却存在两个不可忽视的缺点:一是光吸收范围窄，主要为紫外光区，对太阳光的利用率低;二是其产生的光生电子和空穴复合率高，造成光催化量子效率较低。另外，许多金属硫化物光吸收范围宽，能够吸收利用可见光，但是却容易被光腐蚀，因此如何提高TiO2基半导体的光催化活性和抑制金属硫化物的光腐蚀现象成为研究的热点。本文主要致力于设计合成TiO2基复合半导体材料以及高活性高稳定性的金属硫化物半导体材料，将所制备催化材料应用于光催化硝基化合物加氢及光降解染料的反应中，并取得了如下创新性的研究结果。　　(1)采用双功能分子连接的方法制备了CdS量子点敏化的P25催化剂(CdSQDs-P25)，与直接沉积-沉淀法制备的CdS-P25相比，在可见光下甲酸为牺牲剂的条件下还原邻-氯代硝基苯(o-CNB)的反应中表现出更佳的光催化活性。CdSQDs和P25之间的相互作用有利于光生载流子空间上的分离，能够有效地抑制光生电子-空穴的复合，而且由于量子效应CdS QDs相对于CdS能够提供更多的光生电荷;除此之外，光催化还原过程亦得到详细地研究，可见光照射下CdS QDs被激发，光生电子从CdS QDs的价带(VB)上跃迁至其导带(CB)上，随后迁移至未被激发的P25的导带上，同时，CdS QDs价带上产生的光生空穴能够氧化HCOO-，生成·CO2-和H+，而o-CNB能够被上述光生电子和·CO2-耦合H+还原成o-CAN。　　(2)采用水热法制备了一系列电子结构不同的银硫化合物半导体，并对催化剂进行扫描电镜(SEM)、X射线衍射光谱(XRD)、紫外可见近红外吸收光谱(UV-Vis-NIR)表征。AgxS-c在光催化硝基苯加氢的反应中表现出最佳的光催化活性，在所制备的催化剂中AgxS-c具有最小的粒径，最大的光吸收强度，最重要的是其价带电势最正，导带电势最负，故具有更强的氧化还原能力。另外，采用硫化钠作牺牲剂有效地抑制了AgxS-c的光腐蚀现象，在前三次循环实验中，AgxS-c仍保持较高的光催化活性。同时，详细地讨论了光催化过程，催化剂经光激发产生光生空穴与电子，光生空穴被硫化钠捕获，硫化钠本身会被氧化为多硫化物，光生电子会将硝基苯还原;除此之外，其它取代基的硝基化合物亦能够在硫化钠为牺牲剂的条件下，被AgxS-c光催化还原。　　(3)分别采用水热法(AgxS-H)和原位离子交换法(AgxS-IE)制备了AgxS晶体，对所制备的样品进行扫描电镜(SEM)、X射线衍射光谱(XRD)、紫外可见近红外吸收光谱(UV-Vis-NIR)表征。相对于AgxS-IE，AgxS-H具有较小的粒径、较大的禁带宽度及较小的光生载流子复合率，使得其拥有更强的光催化活性。AgxS-H在可见光催化亚甲基蓝降解的反应中具有很好的活性和稳定性，循环使用五次后仍能够保持较高的光催化活性。而且，提出了AgxS晶体光催化降解亚甲基蓝的可能的路径，认为羟基自由基及光生空穴能够将亚甲基蓝氧化降解。