荧光分析技术作为一种传统的分析方法，以其灵敏度高、选择性好、方法简便、取样量少等特点在药物分析中发挥了重要作用。特别是近几十年来，随着科学技术的发展，各种新型荧光分析仪器的问世和新型荧光分析方法的提出，荧光分析技术不断朝着高效、痕量、微观和自动化的方向发展，使得荧光分析技术在药物分析中的应用日趋广泛，发展十分迅速，受到药物分析工作者的广泛关注。 荧光分析技术用于药物分析主要包括直接测定法和间接测定法。直接测定法主要适用于本身具有很强荧光的药物，直接通过测定药物的荧光建立的荧光分析方法。间接测定法主要有化学衍生法、表面活性剂增敏法等。现代荧光分析技术诸如导数荧光法、三维荧光光谱法、同步荧光分析法等的应用，极大地提高了荧光分析法的灵敏度和选择性，尤其是在一些复杂的分析任务中，比如在多组分体系的不经分离同时分析、光谱重叠严重的混合物的解析中起着重要的作用 本文以提高灵敏度和选择性为目的，在建立简便的药物荧光分析方法方面开展了一系列的研究工作。本文的具体工作可归纳成以下几个方面： 1.综述了荧光分析技术在药物分析中的应用与展望。 依据近年来所发表的有关药物荧光分析的文献，按照它们所采用测定的方法不同进行了较为详尽的综述，同时展望了今后荧光分析技术在药物分析中的发展趋势。 2.本文建立了一种新的测定抗坏血酸(AA)的荧光分析方法。方法基于AA在pH6.0的NaOH-邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中被Cu<2+>氧化为脱氢抗坏血酸(DHAA)，DHAA进一步与苯甲酸及十六烷基三甲基溴化铵产生协同增敏作用，在激发波长308nm，发射波长408nm处有较强的荧光物质存在。通过对体系荧光强度的测定进行从的定性、定量分析。实验了pH值、缓冲体系、加热温度、放置时间、试剂用量、干扰离子等对测定的影响，方法具有较高的灵敏度和选择性。同时，本文利用三维荧光分析技术对反应的机理作了初步探讨。该法样品处理简单迅速，体系稳定性好，可用于相关药品检验，与药典方法对照，结果吻合。 3.针对人多数氨基酸本身不发荧光的特点，利用氨基酸在pH=6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，与乙酰丙酮-甲醛体系反应，产生一种发射黄-绿色荧光的新物质，从而实现了游离氨基酸总量的测定。以丙氨酸为例进行实验，实验了体系酸度、试剂加入次序及试剂用量、反应温度、反应时间、干扰离子等对测定的影响，在最大激发波长390nm和最大发射波长473nm条件下，测定游离氨基酸总量。同时运用该方法实验了苯丙氨酸、半胱氨酸、甘氨酸和亮氨酸等氨基酸，结果发现该法适用于以上几种氨基酸含量的测定，氨基酸特征 峰位置相似，且其标准工作曲线线性回归方程相似，多种氨基酸的加和性好，该法具有线性范围较宽、检出限低、精密度好以及分析速度快等特点。该方法成功地应用于氨基酸注射液中游离氨基酸总量的测定。 4.在不同的缓冲体系下，将同步荧光光谱与双体系双波长荧光法相结合，建立了一种不经分离同时测定色氨酸及酪氨酸的方法。分别实验了同步扫描△λ值、pH值、波长对选择、温度条件、体系稳定性及干扰物质对测定的影响。该法解决了色氨酸酪氨酸光谱重叠严重的问题，选择性较好，且具有较高的灵敏度，应用于实际样品的测定，结果令人满意。 5.由于苯甲酸、水杨酸化学结构相似，其荧光光谱严重重叠。本文经过实验，提出了一种不经分离同时测定苯甲酸及水杨酸的新方法。样品经浓硫酸处理后，根据苯甲酸与水杨酸在酸性条件下荧光光谱出现的差异，应用三维同步荧光分析方法进行检测，苯甲酸及水杨酸分别在(283nm、△λ=100nm)及(310nm、△λ=133nm)处有特征指纹图谱。这不仅解决了两者光谱重叠严重的问题，而且方法灵敏度高，选择性好。苯甲酸及水杨酸的检出限分别为0.079μg/mL及0.061μg/mL，相对标准偏差分别为3.27％及1.41％。方法应用于杀菌防腐剂中苯甲酸与水杨酸的同时测定，结果满意。