本文对多糖类手性固定相的制备及其手性对映体分离进行研究，全文共分五章： 第一章综述了纤维素和淀粉衍生物手性固定相的种类和影响手性选择性的因素，并对其在高效液相色谱、模拟移动床色谱、超临界流体色谱及膜分离中的应用作了简要的介绍。 第二章采用物理涂敷方法成功制备了纤维素衍生物手性固定相。制得的固定相具有较高的分离柱效，普遍高于文献报道值。并且，手性固定相具有很好的手性分离稳定性和重复性。 第三章以不同改性的硅胶为基质，制备了三种类型的纤维素衍生物手性固相，详细考察了它们在不同流动相条件下对多种类型对映体的拆分情况，初步探讨了影响手性识别的机理。基于静电排斥作用原理，发展了一种新的分离碱性手性化合物的方法，即在酸性或中性流动相条件下分离碱性对映体，从而避免传统方法中碱性流动相对硅胶基质稳定性的破坏。 第四章使用制备的纤维素和淀粉衍生物手性固定相，通过色谱条件的优化，建立了两种色谱方法用于我国目前正在开发的两种新药丁基苯酞和药物A的拆分。所建立的方法不仅可用于对映体纯度的测定，还可用于光学纯对映体的小规模备。 第五章采用戊二醛作为交联剂，在氨丙基硅胶上成功键合了壳聚糖手性选子，制备了一种新型配体交换手性固定相，并对氨基酸对映体进行了直接拆分。