本文将水玻璃流态化的反应原料喷雾干燥，制备出原料混合均匀的前驱体，然后再碳热还原反应合成超细SiC粉体。全文主要分为三部分。 首先，研究了反应原料在喷雾干燥过程中所涉及的一些关键因素，以期制备出高均匀致密、高收率的前驱粉体。研究发现，前驱体粉体的松装密度及收率不但与喷雾干燥的工艺参数有关，而且与原料的干燥特性也有很大关系。 其次，系统研究了各工艺参数对炭黑/水玻璃体系碳热还原反应的影响。实验发现，体系中的Na2O杂质可通过与C反应生成易挥发的金属钠而除去，于1500～1550℃的温度范围就可直接制得高纯的具有良好烧结性能的超细β-SiC粉体。碳热还原反应过程中，Na2O与SiO2形成的熔融液相对反应及产物有较大影响。根据研究结果，采用沉淀法或预加SiC晶种的方式对原料体系进行了有效改进，获得了比较理想的结果。反应机理的分析表明，该体系的碳热还原反应主要经由SiO中间气相产物，以“缩核”模式而进行。 最后，较为系统地研究了反应条件对蔗糖/水玻璃体系碳热还原反应的影响，并成功地制备出纳米晶球形SiC。研究表明，由于蔗糖热解形成的碳粒更为细小，导致该体系的反应速率得到明显加快，在1500℃下反应2h就可实现反应的完全。