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样品前处理是复杂样品分析中的关键步骤。固相萃取(SolidPhaseExtraction，SPE)技术因其简单、高效、有机溶剂耗量低等优点，在各类复杂样品基质的前处理中都得到了广泛的应用。本论文合成了两种新型超高交联树脂固相萃取剂，并对该固相萃取剂的萃取性能及其在食品、尿液等复杂体系中的应用进行了研究。
首先，以对氯甲基苯乙烯、二乙烯基苯和甲基丙烯酸为单体，在引发剂偶氮二异丁腈的作用下，采用非水沉淀聚合方法，合成了聚合物母体微粒PP-WCX;再通过傅氏交联反应，形成具有弱阳离子交换和反相吸附双重功能的超高交联聚合物树脂HXLPP-WCX。采用元素分析、扫描电镜分析、比表面积测定和红外光谱分析对所合成的HXLPP-WCX树脂进行了表征，结果表明该树脂是单分散的、粒径约1～3μm、比表面积为1380m2/g的微球，可用作固相萃取填料。随后，选取了具有不同pKa值的马尿酸、对氨基苯甲酸、高香草酸、原儿茶醛、盐酸克伦特罗、莱克多巴胺和硫酸沙丁胺醇作为分析对象，通过固相萃取操作和HPLC分析，分别考察了新合成的弱阳离子超高交联树脂HXLPP-WCX对酸性、碱性和中性物质的吸附性能。结果显示，该树脂对沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗等物质具有特定的选择性，萃取回收率均大于95％，可用于碱性化合物的选择性吸附。最后，采用该固相萃取剂对猪肉组织中的三种瘦肉精-盐酸克伦特罗、莱克多巴胺和硫酸沙丁胺醇进行了选择性的萃取富集和分离分析考察。结果表明，HXLPP-WCX树脂能选择性地萃取三种瘦肉精，同时可有效地去除大部分基质干扰。
论文还利用实验室前期合成的弱阴离子超高交联树脂HXLPP-WAX作为固相萃取剂，建立了人体尿液中高香草酸含量的SPE-HPLC-UV测定方法。首先选取具有不同pKa值的马尿酸、高香草酸、原二茶醛和鸟嘌呤作为分析对象，对HXLPP-WAX树脂进行选择性能考察。结果显示，该树脂对马尿酸和高香草酸等酸性物质具有特定的选择性，萃取回收率均大于96％。利用该萃取剂对人尿液中的高香草酸进行选择性萃取和富集。采用4％甲酸-甲醇溶液洗脱固相萃取剂上吸附的组分，并以15∶85(v/v)的甲醇-乙酸水溶液为流动相，C18为固定相，于280nm测定其中的高香草酸。方法验证结果表明，高香草酸在2.26～145mg/L浓度范围内呈良好的线性关系，检出限为0.45mg/L，方法的平均加标回收率大于90％，RSD小于4.2％。采用该方法对8名健康人尿样中的高香草酸含量进行了测定，结果为1.55～6.79mg/L。表明该方法选择性好、灵敏度高、准确可靠。