多孔纳米炭球由于具有对称结构、比表面积高、孔结构可控、热稳定性和化学稳定性好等特点,在吸附、催化、储能、环境和生命医药等领域有着重要的应用。针对实际应用需求的差异化,从化学角度定向设计分子组装过程,实现对多孔纳米炭球结构设计、定向合成和功能集成是科研人员长期不懈的追求。目前多孔纳米炭球领域的核心问题是结构调控和高效制备,难点集中在纳米尺度下尺寸、形貌和结构的精准调控。如何根据实际应用的需要,定向设计和制备所需要的结构仍然具有巨大挑战。本论文以多孔纳米炭球的精准调控为导向,利用分子间弱相互作用和纳米空间的限域效应,制备一系列多孔纳米炭球,分别对其粒径分布、表面粗糙度和内部石墨化度进行调控,主要结论如下:（1）在纳米尺度下由于炭球前驱体不均匀的成核生长、奥斯德瓦尔德熟化作用和较高的表面自由能等因素影响,炭球存在粒径分布调控受限和单分散性差等问题。基于成核生长理论,建立一种动力学调控的方法,调控单分散纳米炭球的粒径分布。该方法以苯并噁嗪基聚合物球为炭源,通过调变表面活性剂F127的浓度（CF127）,调变成核生长过程中溶液的表面张力,进而影响聚合物球的成核速率,实现对单分散炭球粒径分布的调控。制备的纳米炭球具有均匀的尺寸和形貌,炭球尺寸在41-114 nm范围内的精准调控。探究并解释单分散纳米炭球粒径分布的动力学调控机理:（ⅰ）CF127调节体系的表面张力和聚合物球的成核速率,最终调控球体尺寸;（ⅱ）适当的CF127可降低体系自由能,避免聚合物球在自由能驱动下团聚,保持良好的单分散性;（ⅲ）适当的CF127使溶液具有较低的粘度,避免高的粘度限制单体的扩散速率和颗粒的迁移,使球成核生长均匀。该动力学调控方法为其它种类单分散纳米材料的粒径分布调控提供实验支撑和理论依据。（2）直接高温热解过程中,炭球存在团聚和形貌不可控的问题。基于异种电荷胶粒之间的静电作用,建立一种表面电荷驱动的界面自组装方法,制备具有粗糙表面的多孔纳米炭球。该方法制备的炭球具有可调的表面粗糙度、丰富的表面介孔和良好水分散性。探究并解释炭球表面粗糙度调控的机理:带相反电荷的二氧化硅（SiO2）球和聚合物球通过静电吸引作用,在聚合物球表面包覆并构筑离散的限域结构;SiO2球在热解过程中为热解产生的挥发性炭物种提供沉积位点,热解温度越高,沉积效应越明显,脱除SiO2后炭球的表面粗糙度越高。同时SiO2球的存在避免相邻炭球在高温条件下的团聚烧结现象,使制备炭球具有良好的分散性。实验中建立聚沉包覆模型,通过调节聚合物球的表面覆盖度和热解温度,实现炭球表面粗糙度的精准调控。该表面电荷驱动的界面自组装方法为其它种类纳米炭材料的表面粗糙度调控提供实验支撑和理论依据。（3）针对常规的炭球石墨化方法存在石墨化结构不可控和孔隙不发达等问题,基于表面电荷驱动的界面自组装,建立一种由外向内的催化石墨化方法,制备石墨化的多孔纳米炭球。该方法制备的炭球具有可调的石墨化度、发达的孔隙、均匀的形貌,在水和乙醇溶液中具有良好的分散性。探究并解释由外向内催化石墨化的机理:带相反电荷的单分散聚合物球与镍镁铝水滑石纳米片（NiMgAl-LDH）之间进行静电自组装;高温热解时NiMgAl-LDH在炭球外表面分解生成镍纳米颗粒;无定型炭不断在镍颗粒溶解,驱动镍颗粒由炭球外表面向内部持续迁移,并析出石墨化炭。镍颗粒迁移后的路径为炭球内部石墨化的孔道。通过调变NiMgAl-LDH与聚合物球的电荷比、热解时间和热解温度实现对炭球内部石墨化度精准调控。电荷比越大、热解时间越长和热解温度越高;则多孔炭球的石墨化度越高。NiMgAl-LDH不仅为催化石墨化过程提供镍颗粒,同时其片状结构可克服热解过程中因炭球之间直接接触而引起的烧结团聚现象,热解和酸洗后使石墨化炭球具有良好的分散性。该石墨化方法为其它形貌纳米炭材料的内部石墨化结构的精准调控提供理论依据,同时也为高石墨化度纳米炭材料的设计合成提供新思路。