荧光光谱电化学是荧光光谱法与电化学方法结合在一个电解池内同时进行测量的一项综合技术，以电化学为激发信号，用荧光光谱技术进行监测，各自发挥其特长。因为荧光光谱法独特的性质，如灵敏度高，选择性强等，使得荧光光谱电化学在高性能传感器研发，新型功能材料的特性研究，生物电化学研究等领域都有着广泛的应用前景。本论文的研究工作主要分为两个方面:拓展荧光光谱电化学技术在荧光响应体系中应用以及新型荧光传感器的开发。具体的工作如下:　　 (1)应用荧光光谱电化学技术，研究了CdTe量子点多层膜在水溶液中的荧光光谱电化学行为。实验发现，作用电位在不同的环境气氛下可以对电极上量子点的发光产生不同的影响。依据电位作用后量子点表面元素的X衍射光电子能谱数据，我们对得到的不同作用结果进行了分析和探讨。　　 (2)针对电化学直接调控量子点发光条件苛刻的缺点，我们设计了量子点和聚亚甲基蓝的杂化膜结构。利用电致变色单元聚亚甲基蓝的电开关特性，借助于相关的荧光猝灭效应，在水溶液中首次实现了低电位作用对量子点发光的可逆调控。在此基础上，我们用荧光光谱电化学技术对该体系电化学作用发光响应行为的可逆性及重现性进行了考察研究。　　 (3)为了进一步提高荧光电开关体系的性能，我们选择多金属氧酸盐作为无机变色单元，构筑了基于多金属氧酸盐(P2W18)的无机有机杂化薄膜荧光电开关。利用多金属氧酸盐良好的电致变色性能，普通有机染料的荧光也可以在电位作用下可逆地调控。荧光光谱电化学实验结果表明，该体系的发光对比度相对较高，并且具有良好的可逆性及重现性。　　 (4)超小尺寸的荧光金属纳米簇在可控荧光响应体系中相对少见，在工作中，我们以普鲁士蓝作为电化学激发信号的接收组成，构筑了基于金纳米簇电化学可控的荧光响应界面。借助于相关的荧光猝灭效应，电化学作用可以在普鲁士蓝电致变色行为的协助下完成对电极表面金纳米簇的荧光强度的有效控制。荧光光谱电化学研究表明该荧光响应界面具有良好的可逆性及重现性。　　 (5)我们发展了一种基于蛋白质稳定金纳米簇的新型葡萄糖荧光传感器。检测原理是基于葡萄糖氧化中间产物过氧化氢对金纳米簇的荧光有效猝灭行为。过氧化氢具有强氧化性能破坏金纳米簇的稳定结构导致金纳米簇荧光猝灭。该方法检测限和与以往文献报道的葡萄糖荧光检测手段具有可比性，并可应用用于实际血样中的葡萄糖检测。