芝麻油掺伪大豆油的显色检测方法研究

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芝麻油具有独特香味和滋味,深受人们喜爱,其市场价格比大豆油、菜籽油、棉籽油等食用油价格高。由于国家标准中只规定了定性检测方法,无芝麻油纯度指标要求,因此一些不法经营者在芝麻油中掺假,致使现在市场上70%以上的产品存在掺伪的问题。掺伪现象的存在不仅损失合法经营者和普通消费者经济利益,而且对人们健康构成潜在威胁。而现有芝麻油掺伪检测技术还不够成熟,常规理化指标的检测难于用于鉴别真伪,现代仪器设备因其价格昂贵、操作复杂等原因难于普及,因此研究开发适于芝麻油定量和便于普及的方便、快速、准确的检测方法十分必要。显色方法是一种快速、简便、便于推广的鉴别芝麻油掺伪的方法,本文以芝麻油的定量检测和快速检测为研究目的,首先对现有的威勒迈志、波多因、氯仿浓硫酸显色法进行初步研究,筛选出一种反应体系稳定的显色方法做为定量检测方法进行研究。进一步以掺伪芝麻油为研究对象,探索一种快速、方便的显色法,使其仅从目视观察就能分辨芝麻油样品是否掺伪,及粗略估计其掺伪比例。本研究的主要内容和具体结论如下:1)对现有的三种显色方法进行初步研究,选择威勒迈志显色法作为定量检测的方法,实验步骤为:精确称取样品0.010g左右于10mL具塞比色管中,加石油醚至3mL,摇匀后加入0.1mL2%的糠醛乙醇溶液,再加入3mL浓盐酸,旋涡混合30s,静置10min,加水3mL,混合10s,静置分层,取下层溶液立即于415nm、520nm测定吸光度,测定的样品吸光度与绘制标准曲线比较定量。在此条件下,线性范围为0~0.024g(取样量),r≥0.9997,回收率范围为95.67%~102.79%。利用415nm、520nm双波长检测结果相互验证,进一步增强了检测结果的准确性,在实际检测应用中,双波长测定结果芝麻油含量都高于95%时可认为是纯芝麻油;2)通过对三氯乙酸及其改进方法的研究,确定了一种简便的仅从目视观察就能鉴别芝麻油真伪和粗略判断掺伪比例的方法,确定改进的鉴别方法为:准确称取0.500g芝麻油样品,加入0.5mL石油醚溶解后,再依次加入3mL40%三氯乙酸溶液,0.5mL2%过氧乙酸溶液,用石油醚定容至5mL,摇匀,反应15min后进行目视比色。结果显示改进的三氯乙酸显色方法能够很容易地鉴别出掺伪量在5%以上的芝麻油样品,并且对其进行可见光吸收光谱的扫描,发现掺伪量在30%以内的芝麻油在630nm左右存在吸收峰,且吸光度值随掺伪量的增加而降低。
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