稀土掺杂的无机纳米晶具有优异的物理化学特性，如长的荧光寿命，大的斯托克斯(Stokes)或反斯托克斯(anti-Stokes)位移，窄的发射带，高的化学稳定性和低毒性等。因此，与传统的分子探针如有机染料、稀土配合物和量子点相比，稀土掺杂的无机纳米晶被称为新一代的荧光探针。尽管对应的体材料已被广泛研究，但由于稀土掺杂的纳米材料在生物成像，临床诊断和基因治疗等生物医学方面的广泛应用而引起新的研究兴趣。尤其是稀土掺杂的上转换纳米材料拥有诸多优点，例如低毒性、窄带发射、长的发光寿命、高的光稳定性、可调控的多色发射;另外用近红外光作为激发光源可带来更多优势，例如光穿透深度较深，对生物组织的光损伤很小，无生物背景荧光等，这些特点都使得它们可望成为新一代生物标记探针。特别是氟化物基质材料，由于具有独特的物理化学性质如低的声子能量、光学透明区域宽、化学稳定性好等，被认为是最有效的稀土掺杂基质材料。稀土掺杂纳米材料的发光性质与其合成方法及表面性质密切相关。高质量稀土掺杂的纳米材料的合成是应用的基础。本文围绕着几种稀土掺杂的氟化物，采用微波法，高温热分解法，水热/溶剂热法等多种方法合成了高质量的纳米晶，并对多种合成方法、晶相和形貌调控、发光颜色调控、发光机理等进行了一系列研究工作。取得的结果如下:　　(1)通过微波辅助法一步合成光/磁双功能的稀土掺杂的碱土金属氟化物纳米晶，这种一步一锅法有效地简化了制备过程。另外，相对传统方法，微波合成可以很快地升高温度，有效地缩短反应时间，有利于快速地制备纳米材料。通过这种方法制备的纳米晶尺寸均匀，并且具有好的单分散性和水溶性。这些纳米晶具有明亮的绿色荧光发射。另外，Gd3+掺杂的纳米晶具有室温顺磁性和2K超顺磁性。相对于其他制备方法，微波辅助法是一种简单、高效、耗时短的合成策略，不需要复杂的后处理过程。基于上述工作的基础上，在不使用任何表面活性剂或模板的条件下，我们合成了BaGdF5∶Ce/Tb水溶性纳米晶，制备的纳米晶具有很好的分散性，高的结晶性和明亮的绿色荧光，说明我们合成的BaGdF5纳米晶是一种很好的稀土掺杂基质。　　(2)通过简便的溶剂热法以油酸作为表面活性剂，我们制备单分散的稀土掺杂的Ba2MnF6上转换纳米晶。X-射线粉末衍射和透射电子照片表明制备的稀土掺杂的Ba2MnF6纳米晶具有四方相结构，同时样品具有超小的尺寸，良好的单分散性。在980 nm激光器激发下，制备的Ba2MnF6∶Yb/Er和Ba2MnF6∶Yb/Tm纳米晶具有明亮的上转换光致发光性质。另外，通过掺杂不同浓度的Yb3+离子，我们得到优化的上转换发光。同时，二价锰离子的存在使纳米晶具有很好的磁学性质。这种稀土掺杂的Ba2MnF6纳米晶可以作为潜在的生物成像的造影剂和光学探针。　　(3)采用高温热分解法制备了相可控的稀土掺杂的NaScF3+x纳米晶。我们发现只需简单地调控Na(CF3COO)和Sc(CF3COO)3的摩尔比，产物就可以由单斜相(Na3ScF6)调至六方相(NaScF4)。得到的样品具有明亮的上转换光致发光性质。通过系统调节反应条件得到的纳米晶具有可控的尺寸和形貌。另外，通过改变掺杂离子的种类可以实现对发光颜色的调节，同时具有宽光谱颜色的发光，包括明亮的白光，可以通过混合适当比例的NaScF4∶Yb/Er和NaScF4∶Yb/Tm纳米晶得到，在单一激发波长激发下可以实现多色上转换发射。　　(4)利用简单有效的一步溶剂热法制备了水溶的六方相NaScF4∶Yb/Er纳米晶。得到的纳米晶具有良好的单分散性并且能在极性溶液如水和乙醇中形成稳定的胶体溶液。与其他稀土掺杂的纳米晶相比，新颖的NaScF4∶Yb/Er纳米晶具有内在明亮的红光上转换发射。另外，通过在NaScF4∶Yb/Er纳米晶核的周围包覆活性壳（含有Yb3+离子），上转换发光强度增加了大约6.8倍，这主要由于表面钝化效应和从核壳结构中Yb3+离子到核中Er3+离子有效的能量传递。我们详细研究了样品的上转换发光强度与Yb3+离子的掺杂浓度间的关系。本体系提供了一种简单方便的策略来合成六方相的NaScF4∶Yb/Er核和核壳结构的上转换纳米晶。得到的纳米晶具有好的生物相容性和内在强的红光上转换发射。这种NaScF4∶Yb/Er上转换纳米晶可以作为有前景的新一代生物探针，同时有力地补充了上转换纳米材料的家族。