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目前，高效液相色谱-手性固定相法是进行手性药物分离分析的重要手段之一。开发一种手性识别能力强、负载能力大、应用范围广的手性固定相一直都是手性高效液相色谱发展的关键和核心。在众多手性固定相中，3，5-二甲苯氨基甲酰化直链淀粉手性固定相是应用最为广泛的。 本文将直链淀粉和3，5-二甲苯异氰酸酯反应得到3，5-二甲苯氨基甲酰化直链淀粉衍生物（即AD手性选择剂），然后将其涂敷到氨化硅胶表面得到直链淀粉手性固定相填料（即AD手性固定相）。采用高效液相色谱-紫外-ELSD、核磁共振氢谱(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)等手段对AD手性选择剂进行分析和表征，确定了AD手性选择剂有效成分的保留时间在1.7min左右，为后续改良手性选择剂合成工艺提供了参考。 考察了衍生试剂用量、反应温度、反应时间、活化试剂用量等反应条件对合成AD手性选择剂的影响，优化并确定合成工艺，即100℃下，1.0 g直链淀粉与4mL3，5-二甲苯异氰酸酯在DMAc和无水吡啶的混合溶液中，反应70h。然后研究了涂敷比例、溶剂用量、氨化硅胶原料及涂敷次数等不同涂敷条件对AD手性固定相识别能力的影响，确定AD手性固定相的制备工艺:1.0gAD手性选择剂溶于600mL乙酸乙酯，分四次均匀涂敷在4.0g5μm-1000(A)氨化硅胶上。 然后，研究了手性固定相的类型、流动相中醇种类及比例、三氟乙酸含量等因素对手性分离二氢杨梅素和叶菌唑的影响。对于二氢杨梅素而言，在AD手性固定相(150×4.6mm)上，以正己烷∶三氟乙酸∶乙醇=80∶0.1∶20(v/v/v)为流动相、流速1.0mL·min-1、柱温25℃和检测波长290 nm的条件下，二氢杨梅素对映体的分离度达到1.95，选择因子为1.36;对叶菌唑，在AD手性固定相(150×4.6mm)上，以正己烷∶乙醇=97∶3(v/v)为流动相、流速1.0 mL·min-1、柱温25℃和检测波长220nm的条件下，四种叶菌唑的对映体实现了基线分离，分离度依次为:Rs12=3.91，Rs23=2.05，Rs34=1.66;选择因子分别为:α12=1.441，α23=1.191，α34=1.135。 最后，对比研究了21种手性样品在三种多糖手性固定相（即AD、AS和OD）上的手性分离性能，探讨了涂敷比例、样品分子结构、多糖骨架和衍生基团等因素的影响。结果表明，随着涂敷比例的增加，所选7种样品在AD手性固定相上的手性识别能力也在提高，当涂敷比为0.25时，AD手性固定相的拆分性能最佳。以最佳涂敷比的AD手性固定相拆分手性样品时发现，除样品13外，其余样品在AD手性固定相上都能实现基线分离，分离度大多在2.0以上，在流动相中加入酸/碱添加剂可改善和优化酸性或碱性样品的分离效果;对于芳香醇样品，随着侧链碳数增加，样品在色谱柱上的保留减弱，而分离度增大;进一步对比8种样品在三种手性固定相上的分离结果可知，AD手性固定相表现更优的分离性能。