【摘 要】
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本文对麦冬多糖MDG-1(简称MDG-1)的工业化生产工艺进行研究,采用膜技术与阴离子交换树脂结合的方法对MDG-1进行富集纯化工艺研究。并建立了MDG-1的HPGPC-ELSD分析法,对MDG-1的
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本文对麦冬多糖MDG-1(简称MDG-1)的工业化生产工艺进行研究,采用膜技术与阴离子交换树脂结合的方法对MDG-1进行富集纯化工艺研究。并建立了MDG-1的HPGPC-ELSD分析法,对MDG-1的物理性质及稳定性进行初步研究。
为此首先进行麦冬多糖膜分离技术研究,包括MDDT的比色法和MDG-1的HPGPC-ELSD分析方法的建立,微滤、超滤和纳滤各工艺参数的优化。其次,对分子量小于10,000的麦冬多糖(MDDT)的杂质成分的进行鉴定,确定其为一种蛋白质,并考察不同方法的除杂效果,确定以得膏率、MDG-1纯度、脱色率和转移率为指标优选树脂工艺参数。最后对所制备MDG-1进行物理性质及稳定性考察,为产业化制备MDG-1及开发新药提供了依据。
MDDT膜分离的优化工艺为:麦冬总多糖加10倍水溶解,经微滤(室温、操作压力0.25~0.35MPa,时间在1.50min以内);超滤(室温、分子量10,000的卷式膜,麦冬多糖浓度20~40g/L,压力1.0~1.4MPa,收集3倍料液体积);纳滤(室温、操作压力为1.0MPa,时间在180min以内),即得MDDT。此时,MDG-1纯度为76.65%,转移率为63.26%。
MDG-1富集纯化优选工艺为:D-315大孔弱碱阴离子交换树脂,湿法装柱,径高比为1:7,上样药液MDDT浓度0.1g/ml,以浓盐酸调pH值至5,过滤。精密量取相当于1/3柱体积上清液上柱,平衡2h,去离子水洗脱,流速为1.0ml/min,收集4倍柱体积洗脱液,冷冻干燥,即得MDG-1。MDG-1纯度可达90.11%,转移率为79.42%。
总结全文,麦冬多糖MDG-1经膜分离结合树脂富集纯化后,纯度可达到90%以上,经中试验证,工艺适宜工业化生产。
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