【摘 要】
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钴芯块中痕量杂质元素的分析是钴59靶件研究的重要部分,金属钴中杂质元素分析多采用原子吸收分光光度法和发射光谱法.而电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)具有检测限低、干扰小、多元素同时分析的特点,对镍、铜、锌、锑、铋、锡等痕量元素的分析较原子吸收分光光度法和发射光谱法具有很大的优势.本方法研究了不同浓度的钴基体对被测元素信号的抑制效应,为了减小基体对测定的干扰以及空白的影响,确定了适宜的基体浓度.
【机 构】
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中核北方核燃料元件有限公司,内蒙古包头市014035
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钴芯块中痕量杂质元素的分析是钴59靶件研究的重要部分,金属钴中杂质元素分析多采用原子吸收分光光度法和发射光谱法.而电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)具有检测限低、干扰小、多元素同时分析的特点,对镍、铜、锌、锑、铋、锡等痕量元素的分析较原子吸收分光光度法和发射光谱法具有很大的优势.本方法研究了不同浓度的钴基体对被测元素信号的抑制效应,为了减小基体对测定的干扰以及空白的影响,确定了适宜的基体浓度.考察了以Rh、Cs、In分别作为内标时的校正结果,选择了Rh作为内标降低仪器漂移和基体带来的干扰,确定了内标的浓度.选择了各元素分析质量数和溶液酸度.建立了ICP-MS法测定钴芯块中镍、铜、锌、锑、铋、锡等十二种杂质元素的分析方法.方法具有操作简单,分析精度高、速度快,基体效应小,抗干扰能力强,标准曲线线性范围宽等优点.钴芯块取样量为1.0g,用硝酸加热溶解,然后用2％硝酸溶液稀释至试样基体浓度为0.5mg/mL.使用电感耦合等离子体质谱仪,以浓度为10ng/mL的铑标准作为内标校正仪器信号漂移,在选定的仪器工作条件下,以标准曲线法对待测元素进行测定,在元素测定范围内,线性相关系数大于0.9995,方法检出限均低于0.5ng/mL.在样品中加入标准溶液,在确定的方法条件下,进行加标回收实验,并同时计算出相对标准偏差.相对标准偏差优于10％,回收率在90％-110％之间,方法准确可靠,满足检测要求.
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