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黔西南燃煤型砷中毒是我国特有的生物地球化学异常导致的地方病类型。本工作以同步辐射XAFS及μ-XRF技术研究病区人群和环境样品中砷的微区分布、形态以及配位分布特征。初步结果表明，毛发中砷元素分布由表面至中心呈现低-高-低的趋势；确诊病人组头发中的砷水平和同村无症状居民组无显著差异；病人组头发中砷主要表现+3价，而无症状组居民则表现为毒性较低的+5价。微区分布图谱表明砷不仅高度聚集在经高砷煤火烘烤的谷物的外表面，且已经进入胚乳(食用部分)。初步结果提示有必要适时思考目前的防治措施个别技术环节的科学性和技术合理性。