鸟类日粮毒性实验之分析方法验证

来源 :中国毒理学会第六届全国毒理学大会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:gghe
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  目的 建立并验证鸟类的日粮毒性实验中样品丁硫克百威的分析方法,以确保该方法适用于后续的分析测试.方法 根据条件摸索,对丁硫克百威的高效液相色谱分析方法的专属性、标准曲线线性、检出限(LOD)和定量限(LOQ)、精密度、准确度、回收率、样品溶液稳定性、全流程日间精密度进行了验证.结果 专属性:空白基质对样品峰无干扰,专属性良好;线性:丁硫克百威样品溶液在10.18 ~254.50 mg·L-1的浓度范围线性关系良好,相关系数(r)为0.9999;LOD,LOQ:试验测得10.18 mg·L-1样品的信噪比s/n=255,计算得到LOD =0.13 mg·L-1,LOQ =0.43 mg· L-1.精密度:六针系统精密度重现性样品峰面积的RSD为0.62%,6份方法精密度浓度的RSD为0.32%,均满足要求,表明方法的重现性良好;准确度:试验中各浓度下样品的准确度均满足要求,表明该方法的准确度良好;回收率:试验测得2份浓度为50.50mg·L-1饲料有机相萃取样品回收率分别为102.37%和103.38%,满足回收率要求,表明该方法回收率良好;样品溶液稳定性:24 h后样品溶液的浓度为0h的102.32%,说明样品溶液24 h内稳定性良好.全流程日间精密度:24 h后2份浓度为50.45 mg·L-1实测浓度平均值用计算得到的回收率校正后除以名义浓度得到精密度为98.26%,说明分析方法的全流程日间精密度良好.结论 本实验建立了样品丁硫克百威的超高效液相色谱分析方法,结果表明该方法的各项考查指标均符合要求,适用于后续鸟类日粮毒性实验中样品丁硫克百威的分析.
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