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采用离子交换溶胶―凝胶法制备了负载ZrO2的活性炭，并通过在微波无极灯条件下的苯酚降解试验，对制备条件和工艺条件进行了优化。结果表明：微波紫外耦合辐射对吸附态苯酚有较好的降解效果，活性炭负载ZrO2后，使苯酚去除率有所提高，同时活性炭的质量损耗降低，而对苯酚吸附容量影响不大。当活性炭表面经过30％NaOH溶液改性处理，Czr=0．5mol/L，500℃焙烧3h，负载Zr次数为2次时，所制得的负载ZrO2的活性炭最优。在微波功率为460W，气体流量为0．2 L/min，辐照时间为5min时，负载ZrO2的活性炭作为吸附载体，苯酚的降解率达到93％，质量损耗为1．64％。