【摘 要】
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目的 建立注射用益气复脉(冻干)(YQFM)中氯化丁基橡胶塞用棕榈酸和硬脂酸的含量测定方法,并对其稳定性进行考察.方法 采用HP-5MS (30 mm×0.25 mm,0.25 μm)气相色谱柱,柱温程序为初始温度150℃,5℃/min升至190 ℃保持2 min,5℃/min升至240℃保持10 min,体积流量1.8 mL/min,进样口250℃,检测器250℃,分流比1.0.进行专属性、线性关系、加样回收率、精密度、稳定性、耐用性方法学考察.选取6批YQFM(对应2个厂家的胶塞)倒立放置于下述环境进
【机 构】
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天津天士力之骄药业有限公司,天津300410;天津市中药注射剂安全性评价企业重点实验室,天津300410
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目的 建立注射用益气复脉(冻干)(YQFM)中氯化丁基橡胶塞用棕榈酸和硬脂酸的含量测定方法,并对其稳定性进行考察.方法 采用HP-5MS (30 mm×0.25 mm,0.25 μm)气相色谱柱,柱温程序为初始温度150℃,5℃/min升至190 ℃保持2 min,5℃/min升至240℃保持10 min,体积流量1.8 mL/min,进样口250℃,检测器250℃,分流比1.0.进行专属性、线性关系、加样回收率、精密度、稳定性、耐用性方法学考察.选取6批YQFM(对应2个厂家的胶塞)倒立放置于下述环境进行试验,加速条件:温度(40±2)℃、相对湿度(75±5)％,长期条件:温度(25±2)℃、相对湿度(60±5)％,分别对0时,加速1、2、3、6个月及长期3、6、9、12、18、24、36个月各6批制剂中棕榈酸和硬脂酸含量进行测定.结果 棕榈酸和硬脂酸专属性良好,在各自浓度范围内线性关系良好(r＞0.999),检出限和定量限分别为0.1 μg/mL和1.0 μg/mL,加样回收率分别为93.92％、106.20％,稳定性、精密度及耐用性结果均符合要求.在加速及长期试验中,6批YQFM中棕榈酸和硬脂酸的含量与0时相比基本相当或略有增加,没有明显的变化,均远小于限度值.结论 所建立的GC法准确可靠,可用于YQFM中棕榈酸和硬脂酸的含量测定;药品随着时间放置,棕榈酸和硬脂酸含量远低于安全限值,对产品质量不会造成安全风险.
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