离子色谱法同时测定高纯试剂中痕量甲胺、二甲胺、三甲胺和6种阳离子

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建立离子色谱法同时测定高纯试剂和有机溶剂中甲胺、二甲胺、三甲胺和6种阳离子的方法.对样品处理、色谱柱类型、淋洗液梯度等条件进行优化,实现了过氧化氢、乙醇、丙酮和异丙醇样品的直接进样分析.选用Metrosep C Supp 1阳离子交换柱进行梯度分离,采用微填充床阳离子抑制电导检测器检测.9种待测物质的质量浓度在5~200μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.007~0.082μg/L.样品加标回收率为80.0%~110.5%,测定结果的相对标准偏差为0.58%~3.86%(n=5).该方法满足高纯试剂中痕量有机胺杂质和阳离子的测定要求.
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采用火焰原子吸收光谱法测定镁及镁合金中镉含量,对测定结果不确定度进行评定.建立数学模型,分析不确定度来源,计算合成标准不确定度和扩展不确定度.当镁及镁合金中镉含量为0.00418%时,其扩展不确定度为0.00034%(k=2).火焰原子吸收光谱法测定镁及镁合金中镉含量不确定度主要来源于样品称量、样品消解溶液定容、标准工作溶液配制、绘制标准工作曲线和样品重复性测量,其中绘制标准工作曲线引入的不确定度对总不确定度贡献最大,通过优化标准工作曲线各拟合点,可减小测定结果不确定度,提高镁及镁合金中镉含量测定结果的准