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利用中温水热技术合成了新型超分子化合物[HN （C2 H5）3]2 H [PWl2 O40]·4H2 O ，并采用元素分析、红外光谱、单晶X 射线衍射对其进行了表征．晶体学参数：三斜晶系，C2/C空间群， a＝2.4689（5） nm ， b＝1.0831（5） nm ，c＝2.2482（5） nm ，α＝90.00°，β＝121.094（5）°，γ＝90.00°，V＝5.148（3） nm3，Z＝4，R1＝0.0456，wR2＝0.1471．该化合物的基本结构单元是由2个质子化的三乙胺分子、4个水分子、1个质子和1个Keggin型杂多阴离子[PWl2 O40]3－组成．不同结构单元之间通过氢键作用形成一维链状结构，链间进一步通过分子间氢键构成三维超分子结构．