随着社会经济的进步,生态环境污染对全人类生存和发展的影响日益严峻。污染物种类多样,样品基质复杂以及待测物质的浓度往往都在痕量级别,这些问题都要求研究者开发新型便携、快速、可靠地分析方法。合适的样品前处理技术和分析测试方法是确保分析数据准确度和可靠性必不可少的关键步骤。高效的样品前处理方法可以浓缩被测痕量组分,消除基质对测定的干扰,从而降低检测限,在很大程度上提高方法的灵敏度和选择性。固相萃取(SPE)作为一种近几年发展较快的样品前处理技术,相比其他前处理技术操作简单、有机溶剂用量少、成本更低等特点。表面增强拉曼光谱(SERS)是一种可以提供待测分子指纹信息,无损原位检测的高灵敏的分析技术。固相萃取与表面增强拉曼一体化的联用技术(SPE-SERS)结合了两者的优点,实现了待测物的快速前处理和原位分析检测,已经被广泛应用于各个分析领域。随着固相萃取技术的研究发展,研究者开发出了一系列新型的萃取装置和吸附材料。具有柔性的固相萃取膜表面积大,载样时间短,相对于传统的固相萃取柱不易发生堵塞,易于集成化。在SPE-SERS联用技术的基础上,具有SERS活性的柔性萃取膜可通过多种方式实现复杂的样品表面待测分子的富集萃取,并进行现场原位的定性定量检测,很好的满足了现代分析技术的发展要求。但基底的灵敏度、稳定性及重复利用性仍是该类联用基底是否可以应用于实际分析中的决定性因素。本文致力于发展具有SERS活性的柔性萃取膜,利用适合的萃取手段达到相应待测污染物的快速富集与原位检测。论文的主要内容总结如下:1.我们通过改进的置换反应在铜滤膜表面上合成了具有表面增强拉曼活性的银纳米片,利用该基底的多孔性实现了大体积水样的过滤萃取-SERS检测。利用对巯基苯胺为探针分子对基底的性能进行考查。铜滤膜优秀的导热性能保证了强激光下基底的散热,铜银间费米能级差导致的电子转移抑制了银纳米片的氧化,这两种特点使得基底表现出长时间储存条件下的稳定性和在连续激光辐照下的时间稳定性。同时。该基底具有良好的可重复利用性。利用NaBH4作为移除液,五个循环周期后待测物的特征拉曼峰强度和位置都没有发生明显变化。与SERS传统的滴加检测方法相比,该过滤方法的信号强度是滴加法的28倍。利用这种萃取技术实现了对实际待测物甲拌磷和孔雀石绿的快速富集的定性和定量检测。2.我们通过晶种法在锡箔纸表面生长ZnO介孔纳米片,在ZnO介孔纳米片表面溅射金纳米颗粒,并进一步利用化学还原法沉积一层银纳米颗粒,制备得到一个柔性的具有表面增强拉曼活性的3D结构的萃取膜基底。以对巯基苯胺为探针分子优化溅射时间及硝酸银体积等基底制备条件,阐述了表面增强拉曼活性随着基底形貌改变而产生的变化。该基底具有较好的稳定性、均匀性和灵敏度。利用基底的柔性成功实现了西红柿、苹果表面福美双的擦拭萃取-SERS分析检测。该基底的擦拭萃取-SERS检测为果蔬复杂表面农残的原位检测提供了一个快速且灵敏的平台。