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摘 要：通过使用BUCHI的蒸馏仪K-360，根据国标的方法对中药植物中SO2的含量测定。根据GB/T 5009.34-2003方法，通过使用BUCHI的蒸馏单元K-360对中药植物中的SO2的进行测定，使用此方法测定，大大的缩短了单个样品的测定时间，且结果准确可靠。
一、试验部分
1.仪器
凯氏蒸馏单元K-360（500mL样品管），实验装置图，见图1
5ml滴定管（精度0.01ml）
分析天平（精确度±0.1g）
2.化学试剂
浓盐酸用水稀释1倍；
浓盐酸；
20 g/L的醋酸铅溶液，取2 g醋酸铅溶于少量水中并稀释至100ml；
碘标准溶液[c（1/2I2）=0.01055mol/L]；
淀粉指示液（10 g/L），称取1 g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓慢倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。
3.过程
中药植物中SO2含量的测定包括以下步骤：
将样品进行粉碎处理
取5.0 g的样品放到蒸馏仪K360上进行蒸馏
用碘标准液对收集的馏分进行滴定
3.1蒸馏
如果K360带有接收瓶，需要将接收瓶卸下，将滴定仪设置成“无”，具体设置如下：
“菜单”—“8构造”—“滴定仪”—“编辑”—将滴定仪改为“无”
操作步骤：取5.0g样品放到500ml样品管中，然后向其中加入10ml盐酸（1+1），放到蒸馏仪上，根据表1中的参数蒸馏样品，用300ml三角瓶做为接收瓶，接收瓶中加入25ml醋酸铅吸收液。
Table 1：蒸馏仪K-360的蒸馏和滴定
3.2滴定
步骤如下：
向接收液中依次加入10ml浓盐酸、1ml淀粉指示液；
摇匀后用碘标准液（0.01055mol/L）滴定至蓝色，且30s内不褪色为止。
1.3.3计算
二、结果
1.枸杞中SO2含量的测定
中药枸杞中SO2含量的测定见表 2。
2.黄芩中SO2含量的测定
中药黄芩中SO2含量测定的结果见表 3。
3.马蹄蘑中SO2含量的测定
中药马蹄蘑中SO2含量测定的结果见表 4。
空白样品的平均值0.50mL（n=2）
4.玉竹中SO2含量的测定
中药玉竹中SO2含量测定的结果见表 5。
三、韩国方法（双氧水法测定中药中SO2的含量）
1.实验方法：Monier Williams 改良法
装置：（见图2）
A 软管接头；B 分液漏斗（100ml或以上）；C 蒸馏烧瓶（1000ml）；
D 气体注入管；E 球形冷凝管；F 气体导管；
G 接收器“内径25mm，深（高）150mm”
2.试剂：
甲基红指示剂：将250mg甲基红用乙醇溶解成100ml
30%的过氧化氢10ml用水稀释至100ml，滴加3滴甲基红指示剂后，呈浅黄色（用时新配）
0.01mol/L NaOH溶液；
3.方法：
将400ml水添加到蒸馏烧瓶C中，关闭分液漏斗B塞，加入4mol/L的盐酸90ml。冷凝器E中通过凉水，气体导管D中以0.21L/min的速度通过氮气。这时接收器G中加入3%的过氧化氢30ml。经过15分钟后，移去分液漏斗B，将事先粉碎好的样品50g添加到100ml 5%乙醇溶液中摇匀，并装入蒸馏烧瓶C中，重新安装上分液漏斗B并开启活塞将盐酸注入到蒸馏烧瓶中，直至分液漏斗中剩下几毫升为止。加热1小时45分钟后，取下接收器G，用少量3%过氧化氢溶液洗涤气体导管F末端，并移入到接收器G中，使用微量滴定管用0.01mol/l氢氧化钠溶液滴定。滴定至黄色保持20秒不退色。用同样方法做空白试验。
0.01mol/L氢氧化钠溶液1ml=320μg SO2
4.计算公式：
四、结论
根据以前的实验结果得出，韩国方法要比国标方法（简易装置）的测定值偏高约10%左右；通过上述的实验结果得出，根据国标的方法，用BUCHI的蒸馏单元K-360进行测定，当样品中的SO2含量较低时，测定的结果要小于韩国方法，偏差较大；而当样品中的SO2的含量大于10mg/kg时，K-360测定的结果要比韩国方法高些；说明当样品中的SO2的含量较高时（大于10mg/kg），使用BUCHI的蒸馏单元K-360测定，仪器的密闭性较好，测定的结果较好。
参考文献：
[1]王玫；二氧化硫片剂的测定[J]；福建环境；1995年05期
[2]李宝芬 中药材农药残留研究概况 中医杂志 2012年第22期
[3]王知斌；武立华；刘秀；王秋红；杨炳友；莫学停；匡海学 HPLC法测定不同产地赤芍中芍药苷的含量及重金属和残留农药的分析 中医药信息 2013年第05期
[4]张凌艳 葛根与4种常用中药材中重金属元素含量的比较研究 中医药信息 2011年第03期
一、试验部分
1.仪器
凯氏蒸馏单元K-360（500mL样品管），实验装置图，见图1
5ml滴定管（精度0.01ml）
分析天平（精确度±0.1g）
2.化学试剂
浓盐酸用水稀释1倍；
浓盐酸；
20 g/L的醋酸铅溶液，取2 g醋酸铅溶于少量水中并稀释至100ml；
碘标准溶液[c（1/2I2）=0.01055mol/L]；
淀粉指示液（10 g/L），称取1 g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓慢倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。
3.过程
中药植物中SO2含量的测定包括以下步骤：
将样品进行粉碎处理
取5.0 g的样品放到蒸馏仪K360上进行蒸馏
用碘标准液对收集的馏分进行滴定
3.1蒸馏
如果K360带有接收瓶，需要将接收瓶卸下，将滴定仪设置成“无”，具体设置如下：
“菜单”—“8构造”—“滴定仪”—“编辑”—将滴定仪改为“无”
操作步骤：取5.0g样品放到500ml样品管中，然后向其中加入10ml盐酸（1+1），放到蒸馏仪上，根据表1中的参数蒸馏样品，用300ml三角瓶做为接收瓶，接收瓶中加入25ml醋酸铅吸收液。
Table 1：蒸馏仪K-360的蒸馏和滴定
3.2滴定
步骤如下：
向接收液中依次加入10ml浓盐酸、1ml淀粉指示液；
摇匀后用碘标准液（0.01055mol/L）滴定至蓝色，且30s内不褪色为止。
1.3.3计算
二、结果
1.枸杞中SO2含量的测定
中药枸杞中SO2含量的测定见表 2。
2.黄芩中SO2含量的测定
中药黄芩中SO2含量测定的结果见表 3。
3.马蹄蘑中SO2含量的测定
中药马蹄蘑中SO2含量测定的结果见表 4。
空白样品的平均值0.50mL（n=2）
4.玉竹中SO2含量的测定
中药玉竹中SO2含量测定的结果见表 5。
三、韩国方法（双氧水法测定中药中SO2的含量）
1.实验方法：Monier Williams 改良法
装置：（见图2）
A 软管接头；B 分液漏斗（100ml或以上）；C 蒸馏烧瓶（1000ml）；
D 气体注入管；E 球形冷凝管；F 气体导管；
G 接收器“内径25mm，深（高）150mm”
2.试剂：
甲基红指示剂：将250mg甲基红用乙醇溶解成100ml
30%的过氧化氢10ml用水稀释至100ml，滴加3滴甲基红指示剂后，呈浅黄色（用时新配）
0.01mol/L NaOH溶液；
3.方法：
将400ml水添加到蒸馏烧瓶C中，关闭分液漏斗B塞，加入4mol/L的盐酸90ml。冷凝器E中通过凉水，气体导管D中以0.21L/min的速度通过氮气。这时接收器G中加入3%的过氧化氢30ml。经过15分钟后，移去分液漏斗B，将事先粉碎好的样品50g添加到100ml 5%乙醇溶液中摇匀，并装入蒸馏烧瓶C中，重新安装上分液漏斗B并开启活塞将盐酸注入到蒸馏烧瓶中，直至分液漏斗中剩下几毫升为止。加热1小时45分钟后，取下接收器G，用少量3%过氧化氢溶液洗涤气体导管F末端，并移入到接收器G中，使用微量滴定管用0.01mol/l氢氧化钠溶液滴定。滴定至黄色保持20秒不退色。用同样方法做空白试验。
0.01mol/L氢氧化钠溶液1ml=320μg SO2
4.计算公式：
四、结论
根据以前的实验结果得出，韩国方法要比国标方法（简易装置）的测定值偏高约10%左右；通过上述的实验结果得出，根据国标的方法，用BUCHI的蒸馏单元K-360进行测定，当样品中的SO2含量较低时，测定的结果要小于韩国方法，偏差较大；而当样品中的SO2的含量大于10mg/kg时，K-360测定的结果要比韩国方法高些；说明当样品中的SO2的含量较高时（大于10mg/kg），使用BUCHI的蒸馏单元K-360测定，仪器的密闭性较好，测定的结果较好。
参考文献：
[1]王玫；二氧化硫片剂的测定[J]；福建环境；1995年05期
[2]李宝芬 中药材农药残留研究概况 中医杂志 2012年第22期
[3]王知斌；武立华；刘秀；王秋红；杨炳友；莫学停；匡海学 HPLC法测定不同产地赤芍中芍药苷的含量及重金属和残留农药的分析 中医药信息 2013年第05期
[4]张凌艳 葛根与4种常用中药材中重金属元素含量的比较研究 中医药信息 2011年第03期