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【摘 要】本文通过对还原焙烧氨浸处理红土镍矿工艺还原焙烧工序进行了系统研究，通过对还原剂用量、还原温度和还原时间进行实验研究，确定了最佳还原焙烧实验条件为还原剂用量20%、焙烧温度850℃以及焙烧时间30min。在最优实验条件下制得的焙砂其Ni、Co浸出率分别可达72.7%、28.6%。
【关键词】红土镍矿；还原焙烧；氨浸；浸出率
前言
全球目前已探明的镍资源大约有1.6 亿t，其中硫化镍矿占 30%（质量分数，下同），氧化镍矿占 70%，镍产品约60%都来自硫化镍矿[1]。我国镍矿储量中，硫化镍占87%，氧化镍占13%。随着硫化镍矿资源的日益枯竭，从氧化矿中提取镍逐渐成为研究的重点 [2]。镍红土矿依据所含硅、镁、铁含量的不同，分别采用不同的方法进行处理。本文作者对青海元石山红土镍矿还原焙烧-氨浸工艺还原焙烧工序进行研究，从而确定最佳的还原焙烧条件，以便于氨浸效果达到最佳，提高镍、钴浸出率。
1.材料与方法
1.1 实验原料
高铁红土镍矿、烟煤。
1.2 实验仪器
实验设备为 SX-4-10 箱式电阻炉、瓷坩埚等。
1.3 实验方法
1.3.1 工艺流程：计量配料—混合均匀—还原焙烧—碳酸铵溶液冷却—氨浸检验
1.3.2 实验方案：（1）还原剂用量因素：控制焙烧时间，焙烧温度在一定条件下，10%～26%之间改变还原剂用量进行实验研究；（2）焙烧时间：选取最佳还原剂用量，并控制焙烧温度在一定条件下，在5～180min之间改变焙烧时间进行实验研究；（3）焙烧温度因素：选取焙烧温度、还原剂用量为在一定条件下，在650～950℃之间进行实验。氨浸检验是指通过焙砂浸出效果检验焙烧效果。
2.结果与讨论
2.1 还原剂用量
还原剂用量因素是还原焙烧过程的一个重要影响因素，还原剂加入率直接影响还原焙烧的气氛。通过实验研究，得到结果如图1-（a）所示。从图看出，还原剂用量对Ni、Co的浸出影响较大。当还原剂用量<20%时，随着还原剂量的增加，Ni、Co的浸出率也随之增加，并达到最大；当还原剂用量>20%以后，还原剂的增加对浸出无太大影响，浸出趋于平衡。铁还原度的趋势之类似。因此确定最佳还原剂用量为20%。
2.2 焙烧温度
焙烧温度对还原焙烧过程影响较大。实验安排及结果见表图1-（b）。图中可看出，当温度<850℃时，随着温度的提高，Ni，Co浸出率有明显增加；当温度>850℃以后，升高温度，对Ni、Co浸出有抑制作用。这可能是由于，温度过高，Fe2O3被过还原，导致FeO和Fe的大量生成，从而导致铁还原度的明显增加，而FeO和Fe在氨浸过程中很容易形成铁氨络合物，但在鼓氧条件下，又会成胶状Fe（OH）3的形式析出，这对Ni、Co的浸出不利。因此，确定最佳焙烧温度850℃。
2.3 焙烧时间
由于焙烧时间对焙烧的影响较大。通过对其研究，实验结果见图1-（c）。从结果可看出，当焙烧时间<30min，随着时间的延长，Ni、Co及铁还原度呈明显增长趋势，30min时，均达到最大；当时间>30min，Ni、Co浸出率变化不是很大，而铁还原度下降较明显。故此，确定最佳焙烧时间为30min。
2.4 物相分析
在选取最佳粒度、最佳焙烧时间以及最佳还原剂用量的基础上，控制焙烧温度分别为650℃，750℃，850℃以及950℃的条件下进行实验，对所得的焙砂进行XRD物相分析，结果如所示。
从图1-（d）可看出，当温度为650℃时，焙砂中物相除了已被部分还原得到的Fe3O4，还有少了没有完全还原的Fe2O3；而随着焙烧温度的增加，当温度达到750℃时，焙砂中有较纯的Fe3O4；继续增加温度到850℃时，Fe3O4的峰更加尖锐，这说明Fe3O4更纯，此时，焙砂中几乎所有的Fe2O3都被还原成了Fe3O4，同时没有过还原的FeO生成；当温度达到950℃时，焙烧中出现了较多的FeO，这说明Fe2O3发生了过还原。从以上分析可知，本实验控制温度为850℃是可行的。
3.结论
通过对还原焙烧过程进行研究，得到以下结论：
（1）通过对还原焙烧过程中主要影响因素进行研究，确定了最优实验条件如下：还原剂用量20%、焙烧温度850℃以及焙烧时间30min。在最优实验条件下制得的焙砂其Ni、Co浸出率分别可达72.7%、28.6%。
（2）通过对各因素研究得到的焙砂进行铁还原度参数测定，对还原过程最优条件的确定进一步论证。在最优条件下测定的铁还原度为36.6%与理论值33.3%相近，说明，此还原焙烧条件较为理想。
（3）通过对不同焙烧温度下得到的焙砂分别进行XRD物相分析分析可知，控制适当温度可使绝大部分铁氧化物还原为Fe3O4的形式存在。
参考文献：
[1] 宋海霞. 悬浮态磁化焙烧菱铁矿及冷却条件对产品的影响[J]. 金属矿山， 2007（1）： 52-57.
[2] 罗立群. 闪速磁化焙烧及铁矿物的微观相变特征[J]. 中南大学学报： 自然科学版， 2009， 40（5）： 1174-1179.
【关键词】红土镍矿；还原焙烧；氨浸；浸出率
前言
全球目前已探明的镍资源大约有1.6 亿t，其中硫化镍矿占 30%（质量分数，下同），氧化镍矿占 70%，镍产品约60%都来自硫化镍矿[1]。我国镍矿储量中，硫化镍占87%，氧化镍占13%。随着硫化镍矿资源的日益枯竭，从氧化矿中提取镍逐渐成为研究的重点 [2]。镍红土矿依据所含硅、镁、铁含量的不同，分别采用不同的方法进行处理。本文作者对青海元石山红土镍矿还原焙烧-氨浸工艺还原焙烧工序进行研究，从而确定最佳的还原焙烧条件，以便于氨浸效果达到最佳，提高镍、钴浸出率。
1.材料与方法
1.1 实验原料
高铁红土镍矿、烟煤。
1.2 实验仪器
实验设备为 SX-4-10 箱式电阻炉、瓷坩埚等。
1.3 实验方法
1.3.1 工艺流程：计量配料—混合均匀—还原焙烧—碳酸铵溶液冷却—氨浸检验
1.3.2 实验方案：（1）还原剂用量因素：控制焙烧时间，焙烧温度在一定条件下，10%～26%之间改变还原剂用量进行实验研究；（2）焙烧时间：选取最佳还原剂用量，并控制焙烧温度在一定条件下，在5～180min之间改变焙烧时间进行实验研究；（3）焙烧温度因素：选取焙烧温度、还原剂用量为在一定条件下，在650～950℃之间进行实验。氨浸检验是指通过焙砂浸出效果检验焙烧效果。
2.结果与讨论
2.1 还原剂用量
还原剂用量因素是还原焙烧过程的一个重要影响因素，还原剂加入率直接影响还原焙烧的气氛。通过实验研究，得到结果如图1-（a）所示。从图看出，还原剂用量对Ni、Co的浸出影响较大。当还原剂用量<20%时，随着还原剂量的增加，Ni、Co的浸出率也随之增加，并达到最大；当还原剂用量>20%以后，还原剂的增加对浸出无太大影响，浸出趋于平衡。铁还原度的趋势之类似。因此确定最佳还原剂用量为20%。
2.2 焙烧温度
焙烧温度对还原焙烧过程影响较大。实验安排及结果见表图1-（b）。图中可看出，当温度<850℃时，随着温度的提高，Ni，Co浸出率有明显增加；当温度>850℃以后，升高温度，对Ni、Co浸出有抑制作用。这可能是由于，温度过高，Fe2O3被过还原，导致FeO和Fe的大量生成，从而导致铁还原度的明显增加，而FeO和Fe在氨浸过程中很容易形成铁氨络合物，但在鼓氧条件下，又会成胶状Fe（OH）3的形式析出，这对Ni、Co的浸出不利。因此，确定最佳焙烧温度850℃。
2.3 焙烧时间
由于焙烧时间对焙烧的影响较大。通过对其研究，实验结果见图1-（c）。从结果可看出，当焙烧时间<30min，随着时间的延长，Ni、Co及铁还原度呈明显增长趋势，30min时，均达到最大；当时间>30min，Ni、Co浸出率变化不是很大，而铁还原度下降较明显。故此，确定最佳焙烧时间为30min。
2.4 物相分析
在选取最佳粒度、最佳焙烧时间以及最佳还原剂用量的基础上，控制焙烧温度分别为650℃，750℃，850℃以及950℃的条件下进行实验，对所得的焙砂进行XRD物相分析，结果如所示。
从图1-（d）可看出，当温度为650℃时，焙砂中物相除了已被部分还原得到的Fe3O4，还有少了没有完全还原的Fe2O3；而随着焙烧温度的增加，当温度达到750℃时，焙砂中有较纯的Fe3O4；继续增加温度到850℃时，Fe3O4的峰更加尖锐，这说明Fe3O4更纯，此时，焙砂中几乎所有的Fe2O3都被还原成了Fe3O4，同时没有过还原的FeO生成；当温度达到950℃时，焙烧中出现了较多的FeO，这说明Fe2O3发生了过还原。从以上分析可知，本实验控制温度为850℃是可行的。
3.结论
通过对还原焙烧过程进行研究，得到以下结论：
（1）通过对还原焙烧过程中主要影响因素进行研究，确定了最优实验条件如下：还原剂用量20%、焙烧温度850℃以及焙烧时间30min。在最优实验条件下制得的焙砂其Ni、Co浸出率分别可达72.7%、28.6%。
（2）通过对各因素研究得到的焙砂进行铁还原度参数测定，对还原过程最优条件的确定进一步论证。在最优条件下测定的铁还原度为36.6%与理论值33.3%相近，说明，此还原焙烧条件较为理想。
（3）通过对不同焙烧温度下得到的焙砂分别进行XRD物相分析分析可知，控制适当温度可使绝大部分铁氧化物还原为Fe3O4的形式存在。
参考文献：
[1] 宋海霞. 悬浮态磁化焙烧菱铁矿及冷却条件对产品的影响[J]. 金属矿山， 2007（1）： 52-57.
[2] 罗立群. 闪速磁化焙烧及铁矿物的微观相变特征[J]. 中南大学学报： 自然科学版， 2009， 40（5）： 1174-1179.