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【摘 要】 目的:探索牛尾独活使用用薄层色谱的鉴别方法。方法:采用硅胶G薄层板,以经鉴定的牛尾独活为对照品,用石油醚-甲苯-醋酸乙酯(8:2:2)为展开剂,在254nm观察荧光下显色。结果:供试品与对照品在相应的位置上显相同的斑点。
【关键词】 牛尾独活 薄层色谱法
【中图分类号】 R917 【文献标识码】 A 【文章编号】 1671-5160(2014)05-0276-01
牛尾独活系的伞形科植物短毛独活Heraclem moellendorffii Hance或独活H. hemsleyanum Diels.的根及根茎。春初苗刚发芽或秋末茎叶枯萎时采挖,除去须根泥沙,烘至半干,堆置23天,发软后再烘至全干。主产四川甘孜、阿坝等地。为藏医临床习用药材,具有祛风止痛的功效,用于风湿痹痛,关节炎、风湿性关节炎、痈肿。
最近在检验中发现有独活属植物牛尾独活与其它独活冒充牛尾独活饮片使用。现有研究也充分的表明了牛尾独活的主要化学成分挥发油的组成和含量与其他的替代品独活有较大差别,是不能混淆使用,否则药效将发生很大的变化。本次实验从药物的生物性状、显微特征和理化鉴别等方面对牛尾独活进行试验,供人们鉴别真伪。本药材在《四川中药材标准》(1987年版)第42页中有收载,但其鉴别方法简单,本研究拟用薄层色谱法在其定性鉴别方法上作一探索。
1 仪器与试药
薄层制板器,硅胶 G。OHAUS DV 215 CD电子天平;YSZ-H 型尼康生物显微镜;USC502 型超声波清洗器。试验用水为多次蒸馏水,乙腈为色谱纯,其他试剂均为分析纯。
牛尾独活,取干燥粉末状、淀粉粒状的单粒类的圆形、脐点状的的,复粒的则是3~4 个分粒组成,过3号筛备用。其油管曾长条形,内含黄棕色分泌物及油滴。纤维呈束,较多,壁厚,胞腔较狭窄,孔纹密、木化。其螺纹、环纹导管清晰可见。
观察牛尾独活的横切面: 5~8 列木栓细胞构成木栓层。根半径的 1/2 以上都是韧皮部,油室多数,切向径在85~119 μm,向内逐渐的减少并变小,形成一层层的环状。木质部微呈偏心型,导管大,直径 27~119 μm,一般都是单个或2~3 个集合组成,外侧的导管群周围的木薄壁细胞稍微增多。
2 方法与结果
2.1 供试品溶液制备
取本品粉末1g,加无水乙醇50ml,超声提取30分钟,滤过,滤液水浴浓缩至2ml的溶液,作为供试品溶液。
2.2 对照品溶液制备
牛尾独活药材对照品:为符合四川卫生厅《四川中药材标准》(1987年版)规定为伞形科植物短毛独活Heracleum moellendorffii Hance。经成都中医药大学药学院中药鉴定教研室贾敏如教授检验,符合规定要求。
取对照品各1g,加无水乙醇50ml,超声提取30分钟,滤过,滤液水浴浓缩至2ml的溶液,作为对照品溶液。
2.3 展开系统的筛选
分别在硅胶 GF254薄层板上,用石油醚( 60 -90℃)-甲苯-醋骏乙酯(8:2:2)、环己烷一醋酸乙酯一甲醇(5:2:1)和环己烷一醋酸乙酯(8:3)为展开剂,以石油醚(60 -90℃)一甲苯一醋酸乙酯(8:2:2)分离效果为好。
2.4 薄层色谱鉴别
照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验,分别吸取供试品溶液和对照品溶液各5μ1,点于同一块硅胶GF254;薄层板上,用石油醚(60~90℃)-甲苯-醋酸乙酯(8:2:2)为展开剂,展开,取出,晾干,在254nm观察荧光。供试品色谱中,在与对照品相应的位置上显相同的斑点。
3 讨论
目前市场上的独活产品,种类多、混淆品多,除了五加科的九眼独活,大多是属于伞形科独活属(Heracleum L.)和当归属(Angelica L.)植物。本文研究的牛尾独活就是伞形科的独活属植物牛尾独活 Heracleum hemsleyanum Diels 的干燥根。药典所记载的独活为伞形科当归属植物重齿毛当归的干燥根,别的品种即使品相相似、药性相当也不能当独活使用。
就有过类似的文献报道,牛尾独活和短毛独活同属独活属,不管是在外观性状还是独活都比较相似,在使用中就容易造成混淆使用,但是作者都没有做详细描述以及深入分析,笔者通过实验将牛尾独活的显微特征、薄层色谱等方面的实验,发现牛尾独活的色谱特征及显微特征。通过这样的鉴别方法可以简单方便的辨别牛尾独活,也能够很好第辨认出冒充牛尾独活的部分。
四川卫生厅《四川中药材标准》(1987年版)规定中牛尾独活标准中没有薄层色谱鉴别,质量标准不高。本研究是对该药材鉴别项补充的一项探索,使用的薄层色谱方法简单、可行,为更好地控制牛尾独活质量提供一定的科学依据。
参考文献
[1]中华人民共和国药典委员会:中华人民共和国药典一部( 2010年版)中国医药科技出版社 2010年;
[2]四川卫生厅:四川中药材标准(1987年版)第42页;
[3]王本样主编:现代中药药理学,天津科学技术出版社,1997年;
[4]唐得才主编:中药现代研究与临床应用 上海科技出版社,2010年;
[5]季宇彬主编:中药有效成分药理与应用.黑龙江科学技术出版社,1995年;
[6]徐国钩等主编:常用中药材品种整理和质量研究.福建科学技术出版社 1997年。
【关键词】 牛尾独活 薄层色谱法
【中图分类号】 R917 【文献标识码】 A 【文章编号】 1671-5160(2014)05-0276-01
牛尾独活系的伞形科植物短毛独活Heraclem moellendorffii Hance或独活H. hemsleyanum Diels.的根及根茎。春初苗刚发芽或秋末茎叶枯萎时采挖,除去须根泥沙,烘至半干,堆置23天,发软后再烘至全干。主产四川甘孜、阿坝等地。为藏医临床习用药材,具有祛风止痛的功效,用于风湿痹痛,关节炎、风湿性关节炎、痈肿。
最近在检验中发现有独活属植物牛尾独活与其它独活冒充牛尾独活饮片使用。现有研究也充分的表明了牛尾独活的主要化学成分挥发油的组成和含量与其他的替代品独活有较大差别,是不能混淆使用,否则药效将发生很大的变化。本次实验从药物的生物性状、显微特征和理化鉴别等方面对牛尾独活进行试验,供人们鉴别真伪。本药材在《四川中药材标准》(1987年版)第42页中有收载,但其鉴别方法简单,本研究拟用薄层色谱法在其定性鉴别方法上作一探索。
1 仪器与试药
薄层制板器,硅胶 G。OHAUS DV 215 CD电子天平;YSZ-H 型尼康生物显微镜;USC502 型超声波清洗器。试验用水为多次蒸馏水,乙腈为色谱纯,其他试剂均为分析纯。
牛尾独活,取干燥粉末状、淀粉粒状的单粒类的圆形、脐点状的的,复粒的则是3~4 个分粒组成,过3号筛备用。其油管曾长条形,内含黄棕色分泌物及油滴。纤维呈束,较多,壁厚,胞腔较狭窄,孔纹密、木化。其螺纹、环纹导管清晰可见。
观察牛尾独活的横切面: 5~8 列木栓细胞构成木栓层。根半径的 1/2 以上都是韧皮部,油室多数,切向径在85~119 μm,向内逐渐的减少并变小,形成一层层的环状。木质部微呈偏心型,导管大,直径 27~119 μm,一般都是单个或2~3 个集合组成,外侧的导管群周围的木薄壁细胞稍微增多。
2 方法与结果
2.1 供试品溶液制备
取本品粉末1g,加无水乙醇50ml,超声提取30分钟,滤过,滤液水浴浓缩至2ml的溶液,作为供试品溶液。
2.2 对照品溶液制备
牛尾独活药材对照品:为符合四川卫生厅《四川中药材标准》(1987年版)规定为伞形科植物短毛独活Heracleum moellendorffii Hance。经成都中医药大学药学院中药鉴定教研室贾敏如教授检验,符合规定要求。
取对照品各1g,加无水乙醇50ml,超声提取30分钟,滤过,滤液水浴浓缩至2ml的溶液,作为对照品溶液。
2.3 展开系统的筛选
分别在硅胶 GF254薄层板上,用石油醚( 60 -90℃)-甲苯-醋骏乙酯(8:2:2)、环己烷一醋酸乙酯一甲醇(5:2:1)和环己烷一醋酸乙酯(8:3)为展开剂,以石油醚(60 -90℃)一甲苯一醋酸乙酯(8:2:2)分离效果为好。
2.4 薄层色谱鉴别
照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验,分别吸取供试品溶液和对照品溶液各5μ1,点于同一块硅胶GF254;薄层板上,用石油醚(60~90℃)-甲苯-醋酸乙酯(8:2:2)为展开剂,展开,取出,晾干,在254nm观察荧光。供试品色谱中,在与对照品相应的位置上显相同的斑点。
3 讨论
目前市场上的独活产品,种类多、混淆品多,除了五加科的九眼独活,大多是属于伞形科独活属(Heracleum L.)和当归属(Angelica L.)植物。本文研究的牛尾独活就是伞形科的独活属植物牛尾独活 Heracleum hemsleyanum Diels 的干燥根。药典所记载的独活为伞形科当归属植物重齿毛当归的干燥根,别的品种即使品相相似、药性相当也不能当独活使用。
就有过类似的文献报道,牛尾独活和短毛独活同属独活属,不管是在外观性状还是独活都比较相似,在使用中就容易造成混淆使用,但是作者都没有做详细描述以及深入分析,笔者通过实验将牛尾独活的显微特征、薄层色谱等方面的实验,发现牛尾独活的色谱特征及显微特征。通过这样的鉴别方法可以简单方便的辨别牛尾独活,也能够很好第辨认出冒充牛尾独活的部分。
四川卫生厅《四川中药材标准》(1987年版)规定中牛尾独活标准中没有薄层色谱鉴别,质量标准不高。本研究是对该药材鉴别项补充的一项探索,使用的薄层色谱方法简单、可行,为更好地控制牛尾独活质量提供一定的科学依据。
参考文献
[1]中华人民共和国药典委员会:中华人民共和国药典一部( 2010年版)中国医药科技出版社 2010年;
[2]四川卫生厅:四川中药材标准(1987年版)第42页;
[3]王本样主编:现代中药药理学,天津科学技术出版社,1997年;
[4]唐得才主编:中药现代研究与临床应用 上海科技出版社,2010年;
[5]季宇彬主编:中药有效成分药理与应用.黑龙江科学技术出版社,1995年;
[6]徐国钩等主编:常用中药材品种整理和质量研究.福建科学技术出版社 1997年。