超高效液相色谱-质谱串联法测定牦牛肉中11种喹诺酮类药物残留

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目的 建立牦牛肉中11种喹诺酮类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱监测分析方法.方法 样品经20 ml,0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液(pH=4.0)匀浆后采用2.5ml酸性乙腈(含0.2%甲酸)沉淀蛋白,上清液经HLB固相萃取柱净化,用Thermo C18小柱(100 mmx2.1 mm,2.2 μm),以甲醇-乙腈溶液(40+60)-0.2%甲酸水溶液为流动相、多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测,内标法定量.结果 添加浓度在1.5~10.0 μg/kg时,11种喹诺酮药物在牦牛肉中的平均回收率为84.2%~97.7%,RSD为5.2%~12.1%,在2.5~100.0μg/L范围内线性良好,11种喹诺酮药物的相关系数r≥0.995.结论 该方法简单、灵敏、特异性强,适用于牦牛肉中喹诺酮类药物多残留的检测.
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