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以钛酸四丁酯为原料、三乙醇胺作表面活性刑、硫脲为掺杂剂，采用水热法原位制备了S掺杂TiO2纳米光催化剂，通过XRD、TEM、DRS等对其进行了表征，通过光催化降解甲基橙对其可见光催化性能进行了表征。结果表明：所制得的样品中，TiO2呈锐钛矿晶型，颗粒尺寸大约十几纳米，样品具有良好的分散性；S的掺杂能有效拓展TiO2吸收光谱至可见光区，使其在可见光范围具有明显的光催化性能；掺杂剂的加入量均存在一个最佳值，较高的水热合成温度有利于对有机物进行降解。