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摘 要:随着社会的发展和人民生活水平的不断提高,人们对于生活和生产环境的要求也越来越高,土壤污染的种类也越来越多。本文运用索氏提取方法,用丙酮和正己烷按体积比1:1配置适量的提取溶,在60~80℃的温度条件下,提取土壤中苯并(e)芘,用高效液相色谱进行分析。
关键词:索氏提取;苯并(e)芘;HPLC;测定
前言
苯并(e)芘为欧盟产品GS认证所新增加规定的10种PAHS物质之一,目前国内尚无该物质的检测标准,本文采用了索氏提取方法提取该物质,经弗罗里硅土净化后,直接注入20μl,采用高效夜相色谱仪进行分析,以荧光检测器检测分析得出土壤中的苯并(e)芘含量。
1 仪器与试剂
1.1 仪器
高新液相色谱仪(岛津LC-20)
二极管阵列检测器
索氏提取器
恒温水浴锅
旋转浓缩仪
分析天平
研磨仪器
1.2 试剂
苯并(e)芘:标准溶液(10μg/ml) 环境保护部标准样品研究所
乙腈:色谱纯 美国天地
丙酮:分析纯 北京化工厂
正己烷:分析纯 北京化工厂
甲醇:色谱纯 美国天地
无水硫酸钠:分析纯 北京化工厂(使用前400℃灼烧)
2 操作步骤
2.1 样品前处理
将10g研磨好固体样品和10g无水硫酸钠混合,放于提取套筒中。在含有1~2粒干净沸石的500ml 圆底烧瓶中加入300ml提取溶剂(丙酮/正己烷1:1)。将烧瓶连接在提取器上,安装好冷凝管,再将索氏提取器固定在铁架台上,置于恒温水浴锅。接通冷却水,将水浴温度设为60℃,提取16~24h。将提取液流过一个含有适量无水硫酸钠的干燥管。将干燥后的洗脱液收集到250ml的平底烧瓶。利用提取溶剂洗涤容器和干燥管,保证完全转移。利用旋转浓缩仪将250ml平底烧瓶中的溶液旋转浓缩至1~2ml。将旋转浓缩后的提取液转移至带有刻度的浓缩管中,放在氮吹仪中,使用经过活性炭柱净化的干燥、洁净的适当流量的氮气流,吹干至约0.5 ml。用甲醇调节最终萃取物为2ml,用0.45μm针筒式过濾器过滤后装入2ml小瓶中,以供上机分析
2.2 标准溶液的配制
分别取5μl、8μl、10μl、15μl、20μl的苯并(e)芘标准溶液(10μg/ml)用甲醇稀释定容到1ml混匀,此时苯并(e)芘浓度为0.05μg/ml、0.08μg/ml、0.10μg/ml、0.15μg/ml、0.20μg/ml。
2.3 样品测定
2.3.1 色谱条件
2.3.2 标准曲线
通过自动进样器分别移取5种浓度的标准使用夜注入液相色谱仪,得到各不同浓度的色谱图,以峰面积为横坐标,浓度为纵坐标,绘制标准曲线。
2.3.3 样品的测定
取20μl待测样品注入高效液相色谱仪中,记录色谱峰的保留时间和峰面积。
3 讨论
3.1 检出限的确认
按上述操作步骤进样低浓度样品分析6次,其信噪比大于3倍时,认定检出限为0.010mg/kg。
3.2 回收率实验
经过6组加标回收实验,结果见下表:
4 结语
该方法的检出限低,回收率高,重复性好,检测成本较低,可用于土壤环境检测工作中。
参考文献
[1]邓樱花,孙敏,侯汉娜,等.高效液相色谱法检测土壤中的5种多环芳烃[J].湖北大学学报(自科版),2010,32(4):454-457.
(作者单位:大连华信理化检测中心有限公司)f
关键词:索氏提取;苯并(e)芘;HPLC;测定
前言
苯并(e)芘为欧盟产品GS认证所新增加规定的10种PAHS物质之一,目前国内尚无该物质的检测标准,本文采用了索氏提取方法提取该物质,经弗罗里硅土净化后,直接注入20μl,采用高效夜相色谱仪进行分析,以荧光检测器检测分析得出土壤中的苯并(e)芘含量。
1 仪器与试剂
1.1 仪器
高新液相色谱仪(岛津LC-20)
二极管阵列检测器
索氏提取器
恒温水浴锅
旋转浓缩仪
分析天平
研磨仪器
1.2 试剂
苯并(e)芘:标准溶液(10μg/ml) 环境保护部标准样品研究所
乙腈:色谱纯 美国天地
丙酮:分析纯 北京化工厂
正己烷:分析纯 北京化工厂
甲醇:色谱纯 美国天地
无水硫酸钠:分析纯 北京化工厂(使用前400℃灼烧)
2 操作步骤
2.1 样品前处理
将10g研磨好固体样品和10g无水硫酸钠混合,放于提取套筒中。在含有1~2粒干净沸石的500ml 圆底烧瓶中加入300ml提取溶剂(丙酮/正己烷1:1)。将烧瓶连接在提取器上,安装好冷凝管,再将索氏提取器固定在铁架台上,置于恒温水浴锅。接通冷却水,将水浴温度设为60℃,提取16~24h。将提取液流过一个含有适量无水硫酸钠的干燥管。将干燥后的洗脱液收集到250ml的平底烧瓶。利用提取溶剂洗涤容器和干燥管,保证完全转移。利用旋转浓缩仪将250ml平底烧瓶中的溶液旋转浓缩至1~2ml。将旋转浓缩后的提取液转移至带有刻度的浓缩管中,放在氮吹仪中,使用经过活性炭柱净化的干燥、洁净的适当流量的氮气流,吹干至约0.5 ml。用甲醇调节最终萃取物为2ml,用0.45μm针筒式过濾器过滤后装入2ml小瓶中,以供上机分析
2.2 标准溶液的配制
分别取5μl、8μl、10μl、15μl、20μl的苯并(e)芘标准溶液(10μg/ml)用甲醇稀释定容到1ml混匀,此时苯并(e)芘浓度为0.05μg/ml、0.08μg/ml、0.10μg/ml、0.15μg/ml、0.20μg/ml。
2.3 样品测定
2.3.1 色谱条件
2.3.2 标准曲线
通过自动进样器分别移取5种浓度的标准使用夜注入液相色谱仪,得到各不同浓度的色谱图,以峰面积为横坐标,浓度为纵坐标,绘制标准曲线。
2.3.3 样品的测定
取20μl待测样品注入高效液相色谱仪中,记录色谱峰的保留时间和峰面积。
3 讨论
3.1 检出限的确认
按上述操作步骤进样低浓度样品分析6次,其信噪比大于3倍时,认定检出限为0.010mg/kg。
3.2 回收率实验
经过6组加标回收实验,结果见下表:
4 结语
该方法的检出限低,回收率高,重复性好,检测成本较低,可用于土壤环境检测工作中。
参考文献
[1]邓樱花,孙敏,侯汉娜,等.高效液相色谱法检测土壤中的5种多环芳烃[J].湖北大学学报(自科版),2010,32(4):454-457.
(作者单位:大连华信理化检测中心有限公司)f