超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中双氯芬酸钠残留

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建立了测定牛奶中双氯芬酸钠残留的超高效液相色谱-串联质谱法。试样经乙酸乙酯提取、正己烷去除脂类,采用C18反相色谱柱进行分离,乙腈-0.1%甲酸水(55+45)为流动相洗脱,电喷雾离子源正离子模式下多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果表明,双氯芬酸钠在0.05~5ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数0.9996;该方法在牛奶中检测限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.02μg/kg和0.05μg/kg。3个浓度添加水平下,回收率97.6%~113.0%,日内变异系数
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