2,2-二氟-1,3-苯二氧戊环-4-甲醛的合成

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标题化合物是合成杀菌剂咯菌腈的重要原料,考察了以邻香兰醛为原料制备2,3-二羟基苯甲醛,然后与二氟二氯甲烷反应直接合成得到目标中间体的方法。通过优化反应条件,得到最佳反应条件为0.5 mol/L双氧水、3.5 mol/L氢氧化钠、反应温度为60℃,水解得2,3-二羟基苯甲醛。再以DMSO为反应溶剂,3.0 mol/L二氟二氯甲烷在80℃下通过环合反应得到标题化合物,总收率为75%,纯度为97%。 The title compound is an important raw material for synthesizing bactericidal fludioxonil. A method for directly synthesizing 2,3-dihydroxybenzaldehyde from o-vanillin and then reacting with difluorodichloromethane to obtain the target intermediate was investigated. By optimizing the reaction conditions, the best reaction conditions were 0.5 mol / L hydrogen peroxide, 3.5 mol / L sodium hydroxide, the reaction temperature was 60 ℃, the hydrolysis of 2,3-dihydroxybenzaldehyde. The title compound was obtained by cyclization of 3.0 mol / L difluorodichloromethane at 80 ° C with DMSO as the reaction solvent in a total yield of 75% with a purity of 97%.
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