我国粉煤灰的研究开发已在多个领域展开，并已经取得许多成果。而这些研究开发都是以粉煤灰成分和结构的检测为前提的，在一些研究课题中需对灰中CaO含量进行检测。但由于粉煤灰含有许多未被燃烧的碳而呈黑色或含有较多的铁而呈红色，在用甘油乙醇法测定f-CaO时，终点颜色被掩盖而无法辨别。为此，笔者采取先作用后分离的方法，能准确测得f-CaO含量。rn 将试样与甘油无水乙醇溶液在装有回流冷凝器的干燥锥型瓶中均匀加热20分钟至试样中f-CaO与甘油无水乙醇充分作用生成可溶性甘油钙，然后用干滤纸进行密封过滤。甘油钙因具有可溶性存在于滤液中。由于在甘油无水乙醇溶液配制过程中加入了酚酞指示剂，而含有甘油钙的滤液具有弱碱性，因而呈红色。干扰甘油钙滤液颜色的其他有色物质如碳、铁等由于其不与甘油无水乙醇发生反应，仍以固体物质存在，因而留在滤纸上，得与甘油钙分离开来。含甘油钙的红色滤液用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，根据苯甲酸无水乙醇溶液的消耗量，即可计算出样品中f-CaO的含量。rn 测定过程是，准确称取0.5000g试样，置于150ml干燥锥形瓶中，加入25ml甘油无水乙醇溶液。摇匀，立即装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸20～30分钟，使试样中的f-CaO与甘油无水乙醇充分作用生成可溶性甘油钙。rn 取下锥型瓶，用干滤纸进行密封过滤(漏斗上盖一表面皿，尽量避免空气及水分的干扰影响)，用另一个150ml干燥锥型瓶盛接溶液。用甘油无水乙醇或用无水乙醇洗涤残渣及原锥型瓶，洗液继续流入滤液中。此过程中可看到滤液呈红色。rn 用0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定该红色滤液至红色消失。rn 记下苯甲酸无水乙醇标准溶液消耗量，据以算出样品中f-CaO的百分含量。rn 本法属非水滴定，应使用干燥器皿及干滤纸，并尽量缩短暴露于空气中的时间。洗涤残渣时应注意用甘油无水乙醇或无水乙醇作洗涤剂，不能用水洗涤。由于该法分离除去其它有色物质的颜色干扰，滴定终点颜色变化极其灵敏，所测结果准确可靠。