【摘 要】
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建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定饲料(预混合、配合和浓缩饲料)中3种雌激素(17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇)的检测方法。饲料样品
【机 构】
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成都市产品质量监督检验院食品中心,中国空军第34师西郊场站医院,成都理工大学材料与化学化工学院
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建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定饲料(预混合、配合和浓缩饲料)中3种雌激素(17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇)的检测方法。饲料样品经乙腈提取,Heaion C18固相萃取柱净化后,用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,乙腈和0.1%氨水溶液作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,17β-雌二醇和戊酸雌二醇在10~200μg/L、苯甲酸雌二醇在5~200μg/L范围内具有良好线性,相关系数(r)≥0.996。17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇的检出限分别为7、5和7μg/kg。样品的平均加标回收率为96.5%~102.0%。该法前处理操作简便、分析速度快、检出限低、准确度高,可用于饲料中3种雌激素的同时检测。
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