MCM-41负载对羟基苯乙酮肟环钯催化剂的制备及催化Suzuki反应的研究

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以MCM-41为载体,通过硅烷偶联剂的表面修饰合成了MCM-41@KH560具有介孔材料特征的载体,再将活性组分4-羟基苯乙酮肟环钯通过肟钯络合物的羟基与MCM-41@KH560端位环氧基团作用制备了MCM-41@KH560负载4-羟基苯乙酮肟环钯催化剂。通过FT-IR、UV-Vis、ICP-AES等分析方法对上述催化剂进行了表征,考察了反应条件对催化剂催化性能的影响。实验结果表明,在水/异丙醇混合溶剂中、碳酸钾作碱、反应温度为40℃、反应时间为4h、催化剂用量为0.25mol%的钯含量时,催化溴代芳烃与苯硼酸的Suzuki反应产物收率大于90%。催化剂经6次循环使用后,催化活性下降14%。 The MCM-41 @ KH560 carrier with the characteristics of mesoporous material was synthesized by surface modification of silane coupling agent with MCM-41 as carrier. The active component 4-hydroxyacetophenone oxime ring palladium was then treated with oxime palladium complex The MCM-41 @ KH560 supported 4-hydroxyacetophenone oxime ring palladium catalyst was prepared by the interaction of the hydroxyl group of MCM-41 @ KH560 with the terminal epoxy group of MCM-41 @ KH560. The catalysts were characterized by FT-IR, UV-Vis and ICP-AES. The effects of reaction conditions on the catalytic performance of the catalysts were investigated. The experimental results show that when potassium carbonate is used as base, the reaction temperature is 40 ℃, the reaction time is 4h, and the amount of catalyst is 0.25mol%, the catalytic activity of brominated aromatics with phenylboronic acid in the water / isopropanol mixed solvent The reaction product yield is greater than 90%. After 6 cycles of catalyst, the catalytic activity decreased by 14%.
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