固相萃取-高效液相色谱联用测定食用油中的4种多环芳烃

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采用固相萃取与高效液相色谱-荧光检测联用技术,建立了食用油中4种多环芳烃(PAHs),即(Chr)、苯并(a)蒽(Ba A)、苯并(b)荧蒽(Bb F)和苯并(a)芘(Ba P)的快速分析方法。自制固相萃取小柱,并优化了固相萃取条件。结果表明,食用油样品经异丙醇稀释后可直接进行固相萃取分析。固相萃取优化条件为:BenzoⅡSPE填料1.0 g,洗脱液丙酮8 m L,清洗液异丙醇4 m L,上样液为2 m L 0.2 g/m L的异丙醇稀释油样。4种PAHs在1~50 ng/m L(苯并(b)荧蒽为2~50 ng/m L)质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.999 2~0.999 8之间,检出限为0.14~0.76ng/g,日内、日间相对标准偏差在2.7%~9.9%之间。对中国计量科学研究院提供的3份橄榄油样品PAHs测定的结果与所给参考值(1号油样Ba P含量)相差10.3%。建立的方法可用于多种食用油中4种PAHs的分析检测,具有耗时短、有机溶剂消耗少、简便快速等优点。
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