【摘 要】
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目的 评定高效液相色谱法测定鸡蛋中角黄素含量的不确定度.方法 样品经乙腈水浴超声提取和离心,取上清液用正己烷脱脂,再用旋转蒸发仪浓缩后,乙腈定容,经C18色谱柱分离,流动相等度洗脱,采用高效液相色谱仪(紫外-可见检测器)在波长471 nm进行测定.外标法定量测定鸡蛋中角黄素含量.依据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,考察整个测量过程不确定度来源(如称重、试样定容体积、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品重复性和回收率);并对各个因
【机 构】
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北京市计量检测科学研究院, 北京 100029
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目的 评定高效液相色谱法测定鸡蛋中角黄素含量的不确定度.方法 样品经乙腈水浴超声提取和离心,取上清液用正己烷脱脂,再用旋转蒸发仪浓缩后,乙腈定容,经C18色谱柱分离,流动相等度洗脱,采用高效液相色谱仪(紫外-可见检测器)在波长471 nm进行测定.外标法定量测定鸡蛋中角黄素含量.依据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,考察整个测量过程不确定度来源(如称重、试样定容体积、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品重复性和回收率);并对各个因素引入的不确定度进行计算和合成;最后给出扩展不确定度.结果 当鸡蛋中角黄素检测结果为0.39 mg/kg时,扩展不确定度为0.017 mg/kg,k=2.结论 实验过程中的不确定度主要来源于标准曲线配制、标准曲线拟和样品测量,需要在测量过程中重点控制进而降低测量结果的不确定度.
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