(C_5H_9C_5H_4)_3NdBrLi(THF)_3和(C_5H_9C_5H_4)_3SmTHF的合成与结构

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无水三氯化钕与环戊烷基环戊二烯钠、溴化锂(1:2:1摩尔比)反应,除去不溶物和溶剂后,产物在己烷/四氢呋喃溶剂中冷冻得到兰紫色晶体(C5H9C5H4)3NdBrLi(THF)3(配合物1)。其中心金属Nd3+的配位数为10,以η5与3个环戊二烯基相连,并通过单溴原子桥连锂原子,形成双核结构。该晶体属三斜晶系,P`1空间群。晶体学参数为a=12.048(2)、b=13.498(3)、c=13.831(3);α=104.16(3)、β=104.07(3)、γ=95.96(3); V=2083.3(7)3、Z=2、Dc=1.35Mg/m3、Mr=847.01gmol-1、F(000)=874。无水三氯化钐与环戊烷基环戊二烯钠(1:3)反应,产物在-30oC下的己烷溶剂中结晶得桔红色晶体(C5H9C5H4)3SmTHF(配合物2)。该晶体属正交晶系,Fdd2空间群。晶胞参数a=28.175(5) 、b=46.24(2)、c=9.167(4);V=11943(8)3、Z=16、Dc=1.38Mg/m3、 Mr=622.11 g·mol-1、F(000)=5136。10配位的金属Sm3+与3个环戊二烯基以η5相连,并结合一个四氢呋喃溶剂分子。 Anhydrous neodymium trichloride was reacted with sodium cyclopentylcyclopentadienyl and lithium bromide (1: 2: 1 molar ratio). After removing the insolubles and the solvent, the product was frozen in a hexane / tetrahydrofuran solvent to obtain blue-violet crystals C5H9C5H4) 3NdBrLi (THF) 3 (complex 1). The central metal Nd3 + coordination number of 10, η5 and 3 cyclopentadienyl linked through a single bromine atom bridging lithium atoms to form a dual-core structure. The crystal is triclinic, P `1 space group. The crystallographic parameters are a = 12.048 (2), b = 13.498 (3), c = 13.831 (3); α = 104.16 (3), β = 104.07 (3), γ = 95.96 (3); V = 2083.3 7) 3, Z = 2, Dc = 1.35 Mg / m3, Mr = 847.01 gmol-1, F (000) = 874. Anhydrous samarium trichloride was reacted with sodium cyclopentylcyclopentadienyl (1: 3) and the product was crystallized as orange-red crystals (C5H9C5H4) 3SmTHF (complex 2) in a hexane solvent at -30oC. The crystal is orthorhombic, Fdd2 space group. Cell parameters a = 28.175 (5), b = 46.24 (2), c = 9.167 (4), V = 11943 (8) 3, Z = 16, Dc = 1.38 Mg / m3 and Mr = 622.11 g · mol- 1, F (000) = 5136.10 The coordinated metal Sm3 + is linked to 3 cyclopentadienyl groups at η5 and incorporates a tetrahydrofuran solvent molecule.
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