【摘 要】
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尿液样品中百草枯（PQ）和敌草快（DQ）的检测是理化检验工作的难点。PQ和DQ具有分子极性大和水溶性好等特点,常规反相色谱柱难以保留;现有文献方法多采用亲水相互作用色谱法（HILIC）进行保留,但文献方法需采用高浓度缓冲盐作为流动相,增加了质谱仪的污染。基于上述问题,研究建立了弱阳离子交换（WCX）固相萃取净化-超高效液相色谱-高分辨质谱法（UPLC-HRMS）快速准确测定尿液样品中PQ和DQ残留
【机 构】
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宁波市疾病预防控制中心浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室
【基金项目】
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浙江省自然科学基金项目（LQ19B050001）； 宁波市自然科学基金项目（2018A610404,2016A610178）； 宁波市医学重点学科（2022-B18）； 宁波市领军和拔尖人才工程；
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尿液样品中百草枯（PQ）和敌草快（DQ）的检测是理化检验工作的难点。PQ和DQ具有分子极性大和水溶性好等特点,常规反相色谱柱难以保留;现有文献方法多采用亲水相互作用色谱法（HILIC）进行保留,但文献方法需采用高浓度缓冲盐作为流动相,增加了质谱仪的污染。基于上述问题,研究建立了弱阳离子交换（WCX）固相萃取净化-超高效液相色谱-高分辨质谱法（UPLC-HRMS）快速准确测定尿液样品中PQ和DQ残留的检测方法。尿液样品经混合磷酸盐缓冲液（pH=6.86）稀释和WCX固相萃取净化后,在Syncronis HILIC色谱柱（100 mm×2.1 mm, 1.7μm）上进行梯度洗脱分离,采用正离子电喷雾离子化模式（ESI+）和一级全扫描-数据依赖二级质谱扫描模式（Full mass-ddMS~2）进行定量分析。研究通过对色谱条件的不断优化,将HILIC模式下流动相中甲酸铵缓冲盐的浓度降低至10 mmol/L,并系统优化了样品前处理过程中影响PQ和DQ准确性的因素。在最优条件下,PQ和DQ线性关系良好（r~2＞0.998）,在4个加标水平下（1.0、20.0、100.0和200.0μg/L）, PQ和DQ的平均加标回收率分别为85.8%～101%和80.3%～86.9%,精密度（RSD）分别为0.8%～5.1%和0.9%～4.2%。方法的检出限（S/N≥3）和定量限（S/N≥10）分别为0.2μg/L和0.6μg/L。将建立的方法用于中毒病人临床治疗过程尿液中DQ含量的跟踪监测。该方法具有快速、简便、灵敏和准确等优点,适用于临床中毒病例尿液样品中PQ和DQ的检测。
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