(E)-叔丁基(1-碘基-1-戊烯基-3-氧代)二甲基硅烷的合成

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以(R)苯甲基环氧丙醇((S)环氧丙醇苄基化作用得到)为原料,经格氏反应、TBS羟基保护、脱苄基、缩合、碘仿反应,其中,考察了格氏反应的萃灭方法,萃取溶剂的选择:饱和氯化氨溶液萃灭,二乙醚作为萃取溶剂。也考察了TBS羟基保护反应中的溶剂筛选:采用二氯甲烷作为溶剂,产物收率较高。同时讨论了超低温缩合反应体系中,氮气保护是体系确保收率的关键控制点,最后分析合成化合物f中影响收率关键点:催化剂的用量和滴加化合物e的四氢呋喃溶液温度(2℃)。经过以上合成步骤,得到目标产物,总收率为28.25%,产物结构经过1H
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