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[目的]建立并优化污水处理系统中氯贝酸的分析检测方法。[方法]以上海市两个污水处理厂的污水为样品，对样品的固相萃取和衍生化方法进行了优化，GC/MS检测时采用选择离子扫描（SIM）模式定性定量检测样品。[结果]固相萃取过程中，氯贝酸的最优萃取条件为：HLB小柱，使用3ml乙酸乙酯，3ml甲醇和3ml去离子水（pH=2-3）活化和8ml乙酸乙酯洗脱。衍生化条件为：衍生化试剂150仙l，在70℃反应60min。方法的检出限和定量检出限分别为0．31和1．03μg／L，回收率96．2％，相对标准偏差为6．61％