【摘 要】
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目的比较甲醇溶液和三氟乙酸(TFA)溶液对海产品中砷化合物的提取能力,提出海产品中无机砷测定方法,为修订GB/T 5009.11食品中无机砷的测定方法提供依据。方法以不同比例的甲
【机 构】
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中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京市疾病预防控制中心中心实验室,
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目的比较甲醇溶液和三氟乙酸(TFA)溶液对海产品中砷化合物的提取能力,提出海产品中无机砷测定方法,为修订GB/T 5009.11食品中无机砷的测定方法提供依据。方法以不同比例的甲醇溶液和2mol/L TFA溶液为提取剂,超声提取或热浸提后,以正己烷萃取除去脂质成分,萃取液以N2浓缩或减压旋转蒸发至近干,以超纯水溶解残渣,过滤后进样。以20mmol/L磷酸二氢铵(pH6.0)为流动相,以Hamilton PRPX-100离子色谱柱分离,采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)测定。结果不同比例的甲醇溶液和2mol/L TFA溶液对海产品中砷化物的提取能力存在差异。2mol/L TFA溶液热浸提对无机砷的提取效果优于50%和90%甲醇溶液,且在提取过程中保持样品中主要砷化物形态稳定。采用2mol/L TFA热浸提海藻样品,其无机砷测定结果的FAPAS国际比对考核Z评分为0.3。结论以2mol/L TFA溶液为提取剂,热浸提2h后,采用液相色谱-原子荧光光谱法测定海产品中无机砷含量,方法特异性强,结果准确可靠。
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