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本文建立了利用气相色谱标准曲线法测定回收溶剂中N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺的方法。实验发现，本方法对N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺检测有良好的线性关系，检测限可达0．5ppm，回收率为97．1-101．7％，精密度RSD=0．015％，满足生产控制的需求。该分析方法灵敏度高、操作简便，适用于甲基硫菌灵生产过程中脱水塔顶、回收水槽、脱水中间槽等样品中N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺的快速测定。