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利用无水碳酸钾作缩合剂,在精制乙腈中使N,N’-二对甲苯磺酰基-1,4,7-三氮杂环壬烷3与双溴甲基化合物4a～4c缩合得到N-对甲苯磺酰基取代的桥连双-(三氮杂环壬烷)5a～5c,经浓硫酸脱去氮原子上的保护基因得到桥连双-(三氮杂环壬烷)6a～6c。化合物5a～5c和6a～6c均经元素分析、IR、~1H NMR、~(13)C NMR、MS等测试手段证实其结构和组成。