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磁控溅射法沉积的Fe／Si多层膜和Fe单层膜经真空热处理后制备了β-FeSi2薄膜。[Fe1nm／Si3.2nm]60多层膜在〈880℃温度下真空热处理2h后，样品均呈现β（220）／（202）择优取向，而Fe单层膜制备的样品则易形成β-FeSi2与ε-FeSi相的混合物，且取向杂乱。在920℃真空热处理后，两种样品都形成了α-FeSi2薄膜。原子力显微镜分析表明，样品表面粗糙度随热处理温度升高而变大，最大表面均方根粗糙度约为16nm。卢瑟福背散射分析发现，Fe／Si多层膜样品热处理过程中元素再分布很小。