多环芳烃（PAHs）、有机氯农药（OCPs）和多氯联苯（PCBs）具有致畸、致癌、致突变效应，是优先控制的污染物。污染调查和治理对策的制定依赖于精准的分析测试数据，而标准物质是数据质量控制的重要保证，然而目前现有的相关标准物质无法满足实际需要。本文针对中国主要湖泊和河流分布特点，以及污染特征及沉积物调查现状，严格按照《国家一级标准物质技术规范》（JJF 1006—1994）和《地质分析标准物质的研制规范》（JJF 1646—2017）,研制了适合中国环境监测和科学研究需求的多环芳烃、有机氯农药和多氯联苯分析沉积物标准物质4个。研制过程中，为解决有机化合物标准物质的稳定性技术难点，考察了60Co灭菌和温度对有机化合物稳定性的影响，评估了长期稳定性和短期稳定性，结果表明样品稳定性良好。针对沉积物样品基体复杂的特点，采用不同的提取和净化技术，建立合理的量值溯源链，利用传统的液相色谱法、气相色谱电子捕获器法、气相色谱-质谱法和气相色谱-同位素稀释质谱法等多种分析方法，完成了9家实验室的协作定值。定值指标包括16种多环芳烃、3种有机氯农药和3种多氯联苯，含量范围为8.0ng/g～5.7μg/g,可以满足多环芳烃、有机氯农药和多氯联苯同时分析的质量保证与质量控制的要求。该系列标准物质已被批准为国家一级标准物质（编号GBW07352～GBW07355）,可用于分析方法验证、实验室质量控制、实验室分析能力考核等方面的需要。