【摘 要】
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以碘化氮甲基喹啉和钼磷酸为原料合成了混合价化合物[C10H10N]4PMo12O40,在DMF溶液中用水蒸气扩散法进行了重结晶,得到了分子组成为[C10H10N]4PMo12O40(CH3)2NH的晶体.测定了
【机 构】
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河南大学化学化工学院,河南,开封,475001
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以碘化氮甲基喹啉和钼磷酸为原料合成了混合价化合物[C10H10N]4PMo12O40,在DMF溶液中用水蒸气扩散法进行了重结晶,得到了分子组成为[C10H10N]4PMo12O40(CH3)2NH的晶体.测定了化合物的分子结构,属单斜晶系,空间群P21/n, a=14.846(4), b=12.508(2), c=1.7589(3)nm, β=97.98(2)°, V=3.235(1)nm3, Mr=2444.10, Dcald=2.51g.cm-3,μ=23.15cm-1, F(000)=2346, Z=2.结构由直接法解出.对4375个可观察到的衍射点[(I>3σ(I))]进行最小二乘法修正后得R=0.060.阴离子具有Keggin结构,但还原后阴离子中的MoO6八面体在z-轴方向上伸长且Mo原子向Od原子移动大约0.0045nm.
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