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摘 要：目的：气相色谱法检测食品中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ的探讨。方法：采用甲醇提取油脂以及加工食品中所存在的BHA、BHT和TBHQ。结果：检测结果在0.01～0.20mg/mL范围内线性关系明显大于0.999，BHA、BHT和TBHQ三个组分回收率在93.7%～99.0%之间，相对标准偏差（RSD%）均小于5%，最低检测浓度（以3N计）均小于0.5μg/mL。结论：气相色谱法检测食品中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ有着较为良好的效果。
关键词：气相色谱法；食品抗氧化剂；BHA、BHT和TBHQ
1实验部分
1.1试剂以及材料
甲醇（色谱纯）；BHA、BHT和TBHQ标准品以及德国的Dr.Ehrenstor -fer GmbH。
1.2仪器和设备
在监测过程中，仪器以及设备主要是选择了Agilent7890A气相色谱仪；色谱柱则是选择了HP-5（30m×0.32μm×0.25mm）；超声波清洗器（KQ-800M）；离心机；涡旋混合器；旋转蒸发器；氮吹仪。
1.3实验方式
1.3.1色谱条件
在实验过程中所参考的色谱条件，如下：①柱温：控制在80℃（1℃/min）→250℃（20min）；②气化室温度控制为230℃；③检测器温度控制为250℃；④柱前压控制为12psi；⑤分流比控制为5∶1；⑥进样量控制为1.0μL；⑦氮气30mL/min；⑧氢气为40mL/min；⑨空气为300mL/min。
1.3.2标准溶液配制
BHA、BHT和TBHQ混合标准储备液：称取BHA、BHT和TBHQ各0.05g在50mL的容量瓶中用甲醇溶解，定容并摇匀，配制成1.0mg/mL的混合标准储备。BHA、BHT、TBHQ混合标准使用液：分别吸取上述储备液0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL于10mL容量瓶中用甲醇定容，搖匀。
1.3.3前处理操作
如果样品属于油脂的话，就需要准确的称取样品1.0～2.0g，并且将其放置在10mL的离心管当中，使用10mL甲醇分三次对其进行提取，每次需要3min，合并上清液在10mL刻度的离心管当中，然后离心分离3min，在60℃下氮吹至5.0mL，之后再使用0.22μm的滤膜过滤供气相色谱分析。
如果样品属于含油脂类的加工食品的话，在对其进行操作的过程中，需要称取具有代表性的样品10g到100mL具塞三角瓶中，加加入20～50mL的甲醇，超声提取30min，用快速滤纸过滤到150mL烧瓶中，同时还需要使用少量甲醇对残渣进行洗涤3次，合并滤液于烧瓶中，经60℃水浴减压浓缩至1～2mL，转入10mL刻度离心管中，用甲醇洗涤烧瓶3次，每次2～3mL，合并洗涤液于10mL刻度离心管中，在60℃下氮吹至5.0mL用0.22μm的滤膜过滤供气相色谱分析。
2结果和讨论
2.1线性关系和检出限
对5中含量不同的BHA、BHT和TBHQ混合标准溶液进行测定，在测定过程中，将峰面积作为纵坐标，浓度值则作为横坐标，并且以此来绘制标准曲线，利用色谱峰面积Y测定数据对相应组分的含量X，同时对其进行线性回归，而其所得到的线性方程和检出限见下图1。如果线性相关系数R大于或者是等于0.99的时候，我们就可以将其认定为线性良好，将以上数据线性拟合，通过图1我们能够发现BHA、BHT和TBHQ在0.01～0.20mg/mL这一范围内线性较为良好，线性相关系数均明显的大于0.999，而且检出限均小于0.5μg/mL，如果拿样品油脂为例的话，最大称样量2.0g，最后定容体积5.0mL，由此可以得出BHA、BHT和TBHQ的样品最低检出度分别为：0.75mg/kg、0.75mg/kg、1.25mg/kg。
2.2样品测定回收率与相对标准偏差
本研究中主要是称取阴性样品2.0g并且分别在其中加入0.1mL以及0.5mL浓度为1.0mg/mL的BHA、BHT和TBHQ混合标准溶液，在将其混合均匀后，按照实验操作步骤来进行测定，并且对测量结果的相对标准偏差进行测试，之后也得出了相应的结果，方法的加标回收率范围在93.7%～99.0%之间，而在通常的色谱分析中其对于回收率要求大都在80.0%～120.0%这一范围之间，因此我们可以得出本方法回收率效果良好完全可以满足实验室的测定要求。测量结果的相对标准偏差也在1.06%～3.10%之间，而相对标准偏差（RSD%）也明显的小于5%，这就表明方法的平行性良好，因此本方法测量精密度、准确度均满足测定要求，对现实食品检测中具有重要的指导意义。
3结论
气相色谱法检测食品中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ的过程中，本研究主要是采用了甲醇直接提取的方式来进行操作，这种方式实验步骤十分的简单，试剂消耗量也较少，能够在很大程度上缩短分析时间，成本也相对较低，并且对于BHA、BHT和TBHQ三个组分的回收率也能达到93%以上，该监测方式平行性也较为良好，相对标准偏差也明显的小于5%，在0.01～0.20mg/mL范围之内其线性关系能够大于0.999，这一系列的结果都表明这一监测方式能够有效的满足实验室同时对食品中酚类合成抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ的定量分析测定。
参考文献：
[1]罗北照，赵天珍，LUOBei-zhao，等.气相色谱法同时测定食品中的抗氧化剂BHA·BHT·TBHQ的前处理方法的研究与改进[J].安徽农业科学，2015，13（19）：266-267.
作者简介：
王芳（1986.02—），女；民族：汉族；籍贯：天津市；天津市北辰区疾病预防控制中心；职称：初级；学士学位；研究方向：理化检验。
关键词：气相色谱法；食品抗氧化剂；BHA、BHT和TBHQ
1实验部分
1.1试剂以及材料
甲醇（色谱纯）；BHA、BHT和TBHQ标准品以及德国的Dr.Ehrenstor -fer GmbH。
1.2仪器和设备
在监测过程中，仪器以及设备主要是选择了Agilent7890A气相色谱仪；色谱柱则是选择了HP-5（30m×0.32μm×0.25mm）；超声波清洗器（KQ-800M）；离心机；涡旋混合器；旋转蒸发器；氮吹仪。
1.3实验方式
1.3.1色谱条件
在实验过程中所参考的色谱条件，如下：①柱温：控制在80℃（1℃/min）→250℃（20min）；②气化室温度控制为230℃；③检测器温度控制为250℃；④柱前压控制为12psi；⑤分流比控制为5∶1；⑥进样量控制为1.0μL；⑦氮气30mL/min；⑧氢气为40mL/min；⑨空气为300mL/min。
1.3.2标准溶液配制
BHA、BHT和TBHQ混合标准储备液：称取BHA、BHT和TBHQ各0.05g在50mL的容量瓶中用甲醇溶解，定容并摇匀，配制成1.0mg/mL的混合标准储备。BHA、BHT、TBHQ混合标准使用液：分别吸取上述储备液0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL于10mL容量瓶中用甲醇定容，搖匀。
1.3.3前处理操作
如果样品属于油脂的话，就需要准确的称取样品1.0～2.0g，并且将其放置在10mL的离心管当中，使用10mL甲醇分三次对其进行提取，每次需要3min，合并上清液在10mL刻度的离心管当中，然后离心分离3min，在60℃下氮吹至5.0mL，之后再使用0.22μm的滤膜过滤供气相色谱分析。
如果样品属于含油脂类的加工食品的话，在对其进行操作的过程中，需要称取具有代表性的样品10g到100mL具塞三角瓶中，加加入20～50mL的甲醇，超声提取30min，用快速滤纸过滤到150mL烧瓶中，同时还需要使用少量甲醇对残渣进行洗涤3次，合并滤液于烧瓶中，经60℃水浴减压浓缩至1～2mL，转入10mL刻度离心管中，用甲醇洗涤烧瓶3次，每次2～3mL，合并洗涤液于10mL刻度离心管中，在60℃下氮吹至5.0mL用0.22μm的滤膜过滤供气相色谱分析。
2结果和讨论
2.1线性关系和检出限
对5中含量不同的BHA、BHT和TBHQ混合标准溶液进行测定，在测定过程中，将峰面积作为纵坐标，浓度值则作为横坐标，并且以此来绘制标准曲线，利用色谱峰面积Y测定数据对相应组分的含量X，同时对其进行线性回归，而其所得到的线性方程和检出限见下图1。如果线性相关系数R大于或者是等于0.99的时候，我们就可以将其认定为线性良好，将以上数据线性拟合，通过图1我们能够发现BHA、BHT和TBHQ在0.01～0.20mg/mL这一范围内线性较为良好，线性相关系数均明显的大于0.999，而且检出限均小于0.5μg/mL，如果拿样品油脂为例的话，最大称样量2.0g，最后定容体积5.0mL，由此可以得出BHA、BHT和TBHQ的样品最低检出度分别为：0.75mg/kg、0.75mg/kg、1.25mg/kg。
2.2样品测定回收率与相对标准偏差
本研究中主要是称取阴性样品2.0g并且分别在其中加入0.1mL以及0.5mL浓度为1.0mg/mL的BHA、BHT和TBHQ混合标准溶液，在将其混合均匀后，按照实验操作步骤来进行测定，并且对测量结果的相对标准偏差进行测试，之后也得出了相应的结果，方法的加标回收率范围在93.7%～99.0%之间，而在通常的色谱分析中其对于回收率要求大都在80.0%～120.0%这一范围之间，因此我们可以得出本方法回收率效果良好完全可以满足实验室的测定要求。测量结果的相对标准偏差也在1.06%～3.10%之间，而相对标准偏差（RSD%）也明显的小于5%，这就表明方法的平行性良好，因此本方法测量精密度、准确度均满足测定要求，对现实食品检测中具有重要的指导意义。
3结论
气相色谱法检测食品中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ的过程中，本研究主要是采用了甲醇直接提取的方式来进行操作，这种方式实验步骤十分的简单，试剂消耗量也较少，能够在很大程度上缩短分析时间，成本也相对较低，并且对于BHA、BHT和TBHQ三个组分的回收率也能达到93%以上，该监测方式平行性也较为良好，相对标准偏差也明显的小于5%，在0.01～0.20mg/mL范围之内其线性关系能够大于0.999，这一系列的结果都表明这一监测方式能够有效的满足实验室同时对食品中酚类合成抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ的定量分析测定。
参考文献：
[1]罗北照，赵天珍，LUOBei-zhao，等.气相色谱法同时测定食品中的抗氧化剂BHA·BHT·TBHQ的前处理方法的研究与改进[J].安徽农业科学，2015，13（19）：266-267.
作者简介：
王芳（1986.02—），女；民族：汉族；籍贯：天津市；天津市北辰区疾病预防控制中心；职称：初级；学士学位；研究方向：理化检验。