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建立了一种快速测定铌铁合金中Nb和Al的分析方法。以硝酸、氢氟酸、硫酸溶解试样，加热蒸发至硫酸冒烟以除去Si和F，用二甲酚橙光度法测定铌铁合金中Nb量。用氢氧化钠沉淀分离试液中Fe、Nh、E等干扰元素后，以氟盐置换EDTA滴定法测定Al量。该方法用于实际铌铁合金标样中Nb和Al的分析，测定值与标准值相符，Nh和Al相对标准偏差分别≤0.14％和≤5．30％。