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采用浓硫酸和甲醇预混液滴加到单氰胺与甲醇混合液的方法合成了O-甲基异脲硫酸氢盐。考察了物料配比、反应时间、反应温度、浓硫酸滴加方式及洗涤溶液的种类对产品收率和纯度的影响。得到较佳的工艺条件为：n（单氰胺）∶n（硫酸）∶n（甲醇）=1∶1.5∶5,反应温度5℃,反应时间3h,丙酮洗涤。产品收率可达74.4%,产品纯度可达98.1%。产品用FT-IR进行了表征。