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采用静电纺丝技术制备了聚乙烯吡咯烷酮PVP/［Y(NO3)3 Al(NO3)3 Eu(NO3)3］复合纤维，将其进行热处理，得到了YAlO3:Eu3 发光纳米纤维。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光光谱等技术对样品进行了表征。PVP/［Y(NO3)3 Al(NO3)3 Eu(NO3)3］复合纤维经1200 ℃焙烧2 h后，获得了YAlO3:Eu3 纳米纤维，属于正交晶系，空间群为Pnma。用Shapiro-Wilk方法检验了纤维直径分布情况，在95%的置信度下，纤维直径属于正态分布。PVP/［Y(NO3)3 Al(NO3)3 Eu(NO3)3］复合纤维表面光滑，纤维分散性较好，有很好的长径比，尺寸均一，平均直径为(152.9±26.0)nm；YAlO3:Eu3 纳米纤维的平均直径为(106.7±20.2)nm。在234 nm的紫外光激发下，YAlO3:Eu3 纳米纤维的主要发射峰位于590 nm和609 nm处，分别属于Eu3 的5D0→7F1跃迁和5D0→7F2跃迁，Eu3 掺杂离子浓度对YAlO3:Eu3 发射峰的峰型与位置均没有影响，当Eu3 掺杂离子浓度为5%时，YAlO3:Eu3 纳米纤维发光最强。