【摘 要】
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建立了直流辉光放电质谱法(DC-GDMS)测定核级石墨粉中痕量杂质元素的方法.用一定的压力将石墨粉镶嵌在高纯铟片上,形成一个直径约为5 mm的圆形石墨薄层,用铟片辅助石墨粉放电
【机 构】
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国标(北京)检验认证有限公司,北京100088;清华大学核能与新能源技术研究院,北京100091;国合通用测试评价认证有限公司,北京100088
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建立了直流辉光放电质谱法(DC-GDMS)测定核级石墨粉中痕量杂质元素的方法.用一定的压力将石墨粉镶嵌在高纯铟片上,形成一个直径约为5 mm的圆形石墨薄层,用铟片辅助石墨粉放电,实现了粉状样品直接检测.优化的实验条件为放电电流0.8 mA,放电电压1.2 kV,放电气体流速0.437 mL/min.用石墨粉标准样品(19J T61029)单点校准了仪器相对灵敏度因子,消除基体效应,实现15个关键杂质元素定量分析.方法检出限为5.0 ng/g,在单侧0.05显著性水平下,利用Student's t检验,方法测定结果t值均小于临界值,与标准值无显著性差异.相对标准偏差(RSD)均小于10％.本方法与电感耦合等离子体光谱法测定结果比较,相对误差在2.4％～17.4％之间.
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